160201. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 1,3,4,9b-tetrahidro-2(2H)-indeo[1,2-e]piridin-alkán-származékok előállítására
7 ről megvilágítani, de a találmány terjedelmét semmiképpen sem korlátozzák. A hőmérsékleti adatokat Gelsius-f okokban, korrekció nélkül adjuk meg. 1. példa: MetiH,3,4,!9b^tetriahidro-,2(2H)~indeno[l,2-'c]ipirid:in-propioaiátHhidroklorid 10 g meítil-l,3,4,4a-5,9b-tetrahidro-5-hidroxi-2, (2iH)-i]ndenoi[l,i2-tc]piridin-propionátot 100 ml metanolban hidrogénklorid bevezetése közben 2 órán át forráspontig melegítünk. Utána a reakciókeveréket vákuumban, bepároljuk, és a maradékot előbb aceton-éter elegyből, majd kétszer metanolból kikristályosítjuk. A címben megnevezett vegyület 183—18i5°-on bomlás közben olvad. Hozapi 64%. 2. példa: l,3,4,9b-TetrahidroH2{2H)-indenoi[il,2Hc]piridin-Hpropionsav-etilészter-hidroiklorid 10 g liS^^avS^bHtoexahidroHS-^hidroxi^^H)-indenoifl^a-cjpiridin-^prapioinsav-etilésztert 100 ml etanolban hidrogénklorid bevezetése közben 2 óra hosszat f orrolunk. Ezután vákuumban bepároljuk, és a mariadékot etanolból kikristályosítjuk. Olvadáspontja 176—173° (bomlik). Hozam 64%. 3. példa: l,3,4,9b-Tetrahid;ro^2(2H)-mdeno[l! 2-c]pir:idin-propioncpaid-hidroklorid 17,9 g l,3,4,4a,5,flb^exahidro-5-hidroxi-2<2H)indenoi[l,2:-c]piridirnpropiotnam:id 350 ml kloroformmal készült oldatához 10 ml tionilkloridot csepegtetünk. A reakciókeveréket 30 percig visszafolyatással forraljuk, ezalatt az előbb kivált gyantás termiek feloldódik, utána vákuumban bepároljuk, és a maradékot 150 ml izopropanollal felforraljuk. Lehűlés után f< címben megnevezett vegyületet leszűrjük, és metanolból kétszer átkristályosítjuk. Olvadáspontja 224—226°, (bomlik). Hozam 48%. 4. példa: 1,3,4,9b-Tetrahidro-2(2H)-indeno[l ,2-c]piridin^prqpionsav-hidroklorid 10 g 1,3,4,4a,5,9b-Hexahidro-ö4iidroxi-2(2H)-inde:noi[l,2,-c]piridin-propionsavfft 100 ml 2 n sósavval 15 percig visszafolyatással forralunk. Lehűlni hagyjuk, a címben megnevezett vegyületet leszűrjük, és vízből kikristályosítjuk. Olvadáspontja 235—287° (bomlik). Hozam 95%;. 8 5. példa: l^^^b-Tetrahidro-íaíaHJ-indenotl^^piriidin^ -propionitrilHhidroklorid 5 10 g l,3,4,4a^5,9b-hexahidro-(5Hhidroxi-2i(2H)-indena[l,2-c]piridin-propionitrilt liOO ml 2 n sósavval 15 percig visszafolyatással forralunk. Utána a reakciókeveréket vákuumban bepárol-10 juk, etanoUal ismét bepároljuk, és -q maradékot etanolból kétszer átkristályosítjuk. A címben megnevezett vegyület 297—300°-on olvad bomlás közben. Hozam 72%. 15 6. példa: 1.3,4,9b-Tetriahidro-;N-metil-2(2H)-indeno[l,2_c]piridin-npropionamid-ihidroklorid 20 12 g l,3,4,4a,5,9b-hexahidro-5-hidroxi^N-metil-2i(2iH)-indenoi[l,2-<c]piridin-propionamidot 120 ml 2 n sósifjwal 15 percig visszafolyatással forralunk. Utána a reakciókeveréket lehűtjük, szilárd nátriumkarbonáttal meglúgosítjuk, és 25 etilacetáttal többször kirázzuk. A kivonatokat telített nátriumklorid oldattsjl mossuk, magnéziumszulfáton megszárítjuk, és bepároljuk. A maradékot aoetonban feloldjuk, és az oldatot ét eres hidrogénkloiriddial éppen savasra állítjuk „0 be, mire a| címben megnevezett vegyület egy idő múlva .kikristályosodik. Acetonból átkristályosítva 186—18i8°-on olvad bomlás közben. 7. példa: 1,3,4;9'b-Tetrialriidro-2i(2iH)-iindeno[l ,,2r-c}piridin~propio:nsav4iidroklorid 20 g nyers l,3,4,4a,5,9bHhexahidro-^5-hidroxi-2(2H)-indenoi[l,2-c]metil-pirimidiin-ipropionátot 2-00 ml 2 n sósavval 20 percig vissziafolyFítás közben forralunk. Lehűlni hagyjuk, a címbon megnevezett vegyületet leszűrjük, és vízben átkristályosítjuk. Olvadáspontja 285—287° (bomlik). Hozam 77%. 8. példa: l,3,4,9b-Tetr>ahidro-2(21 H)-i:ndeno:[l,2Hc]piridin-kapronsav-hidroklorid « 10 g l,3,4,4a,5,9b^hexahidro-5-hidroxi-2(2H)-indeno'[l,2^c]piridin-kapronsav-metilésztert 100 ml 2 n sósaiwal visszafolyatás közben forralunk. Lehűlés után kikristályosodik a címben megnevezett vegyület. Szűrőn elválasztjuk, és 0,1 n sósavból kétszer átkristályosítjuk. Olvadáspontja 235—237° (bomlik). Hozam 84%. 9. példa: 7-Kl1 ór-l,3,4,9b-tetráhidro-2i(2H)-mdeno[l,2-c]-65 piridiin-propionsav-nidroklorid 4
