160149. lajstromszámú szabadalom • Eljárás levérmentes indikátorpapírok, -fóliák, -porok illetve -formatestek előállítására

160149 5 fi -diklór-4-HSS-anilin, 2,6-dibróm-4-HSSHanilin, 2ihidroxi-3-<nitro-5-HSS-anilin, o-, m- és p-nitroanilin, 2,4-dinitro-anilin, 2,4-dinitro-anilin-6-szulfonsav, 5-HSS-anilin-2-szulfonsav, 4-HSS-antranilsav, l-amino-6-HSS-2-naftol, 2Hamino-6-HSS-l-naftol-3-szulfonsav, 5-HSS-naftilamin. Kapcsolókomponensként különösen az alábbi vegyületeket • soroljuk fel: metil-, etil-, metiletil-, dimetil-, dietil-, N-benzil-N-metil- és N-benzil-N-etil-anilin, N-metil- és N-etil-o-toluidin, difenilamin, 2-, 3-és 4-metilamino-, -etilamino-, -dimetilamino- és -dietilatmmobenzoesav, 2-, 3- és 4-nitro-, -metilamino-, -etilamino-, -dimetilamino- és -dietilaminobenzolszulfonsav, 1-naftol-, l-naftol-3- és -4jszulfonsav, l-naftol-3,6- és -3,8-diszulfonsav, 6-N-metil-HSS-amido-l-naftol-3-szulfonsav, 2--naftol, 6-HSS-2-naftol, 2-naftol-6- és -7-szulfonsav, 2-naitol-3,6- és 6,8-diszulfonsav. A diazotálást és kapcsolást ismert módon végezzük, úgy ahogy az irodalom az azoszínezékek előállításánál leírja. így például az amint vízben szuszpendáljuk, hozzáadjuk a szükséges sósav vagy kénsav felesleget és •—5 és +10 °C közötti hőmérsékleten, nátriumnitrit adagolásával, keverés közben diazotáljuk. A kapott diazóniumsót ezután a bázikus, ill. savanyú kapcsolókomponensser savas, illetve bázikus vizes közegben, —5 és +30 °'C közötti hőmérsékleten, célszerűen keverés közben reagáltatjuk. A találmány szerinti indikátorpapírokat elvileg többféle úton lehet előállítani: A papír színezését előszöris már a papírgyártás során elvégezhetjük oly módon, hogy a papír-nyersanyagot megfelelő edényekben előbb vízben szuszpendáljuk („felverjük"), ezután hozzáadjuk a színezék vizes oldatát és a színezék szálhoz-rögzítése végett alkalikus anyag segítségével bázikussá tesszük a fürdőt. A reakció befejezése után (kb. 30 perc múlva) lecentrifugáljuk a rögzítő oldatot, a színezett papírmasszát teljesen sómentesített vízzel semlegesre mossuk és a papírgépen a szokásos módon további feldolgozásnak vetjük alá. A másik lehetőség abból áll, hogy a már kész papírra visszük fel a színezékoldatot és a színezék rögzítését oly módon végezzük, hogy bemártjuk rövid időre a színezékoldattal impregnált papírt 60 °C-os meleg alkalikus rögzítőoldatba. A színezékoldat továbbá alkalikusan preparált papírra is felvihető, amit azután rövid ideig vízgőzzel kezelve semlegesre mosunk és szárítunk. Az ily módon előállított indikátorpapírok levérzésmentesek. Mivel a színezékek ki nem mosható módon kötődnek a cellulózszálhoz, ezért ezeket a papírokat hosszabb ideig ist tarthatjuk a vizsgálandó oldatokban a színezék kiszivárgása nélkül. Csak ez ad módot az exakt összehasonlításra a színskálával, ami feltétele a pontos pH-beállításnak. Az ilyen papírok segítségével lehetővé válik a csak kevéssé vagy egyáltalán nem pufferolt oldatok pH-mérése, anélkül, hogy fellépnének az előbbiekben vázolt nehézségek. 5 Ha olyan színezékoldatot alkalmazunk, amely két vagy több, az átcsapási tartomány, valamint a határszinek szempontjából egymással összehangolt színezékeket tartalmaznak, akkor az indikátorpapírok nagyobb pH-tartományra 10 érvényesek. Többféle színezékeket tartalmazó indikátor papír' oly módon is előállítható, hogy cellulózszálakat megfestünk a színezékkeverék minden egyes komponensével külön-külön, és osak ez-15 után állítjuk ebből elő a papírlapot, a festett cellulózszálakat meghatározott arányban keverve. A klasszikus (levérző) keverékindikátor-papírotk ezzel a módszerrel nem állíthatók elő. Találmányunk szerint por alakú indikátor-20 papírok is előállíthatók, értelemszerűen analóg módon. Az ilyen indikátorporok pl. arra alkalmazhatók, hogy eleve hozzáadjuk őket egy kémiai reakció-oldathoz, melynek pH-változását a reakció folyamán követni kell; a reakció be-25 fejeztével a por egyszerűen szűréssel elválasztható az oldattól. Az oldat tehát nem szennyeződik. A számos kémiai vagy biokémiai reakciónál fontos pH-érték-állandóság, így a találmány szerinti indi-30 kátorpor segítségével vizuálisan is könnyen ellenőrizhető. Az indikátorpor ezen túlmenően a titrálásnál is alkalmazható a szokásos folyékony indikátorok helyett és a titrálás végpontját elérve le-35 szűrhető. A oellulóz, különösen a mikrokristályos cellulóz mint abszorbens szilárd helyet vívott ki magának az oszlop- vagy vékonyréteg-kroma-40 tográfíában. Ha e módszerrel olyan anyagokat akarunk egymástól elválasztani, amelyek pH-értékükben különböznek, vagy különböző pH-értékeknél eluálandók, úgy célszerűen reaktív indilkátorszínezókkel színezett cellulózt alkalma-45 zunk vagy önmagában, vagy közönséges cellulózporral keverve, vagy esetleg egy több rétegű kombinációt, ahol a rétegek különböző pH-értékeknél csapnak át. Ezzel a módszerrel a kívánt zónahatár vizuálisan is felismerhető, ami 50 meg'könnyíti az izolálást. Ugyanez az elv alkalmazható a papírkromatográfiánál is. Az indikátorport természetesen a mérendő szilárd tárgyra — enyhe nedvesítés után — szórni is lehet. Száradás után elég a tárgyat 55 egyszerűen lekefélni, a nyommenteis tisztítás érdekében. Számos esetben, ahol folyadékok vagy szilárd testek pH-értékét, redoxpontenciálját, keménységét vagy más jellemző értékét akarjuk meghatározni, célszerűen reaktív indikátorszínezékeklkel színezett cellulózból vagy cellulóz-származékokból álló formatesteket alkalmazunk. Teljesen mindegy, hogy előre elkészített forma-65 testeket utólagosan színezünk, vagy pedig a szí-3