160026. lajstromszámú szabadalom • Eljárás és berendezés glicerindiklórhidrin előállítására

160026 3 4 reakciókat a folyékony fázisban, de a módszernek a következő hátrányai vannak. Az alülkloridot tartalmazó gáznak a klór vizes oldatával megtöltött reaktorba való betáplálása során a klór egy része a gázba kerül, és gázfázisban reagál az allilkloriddal. Ilyen gázfázisban is lehetőség van a (3) mellékreakció bekövetkeztére. Ezeknek a hátrányoknak a kiküszöbölésére körülményes intézkedésekhez kell folyamodni, például különleges módszert kell alkalmazni az alülkloridot tartalmazó gáz és a klór érintkeztetésére, vagy a kiindulási anyagokat több külön lépésben kell érintkezésbe hozni. A találmány szerinti eljárással az alülklorid jó hozammal alakítható át glicerindiklórhidrinné a melléktermékképződés nagymértékű elnyomása révén. Ezt az erdményt bonyolult műveletek alkalmazása nélkül sikerül elérni. A találmány keretébe tartozik az a berendezés is, amellyel a glicerindiklórhidrin előálütásának fent vázolt módszere sikeresen végrehajtható. Az 1., 2., és 3. ábrán a találmány szerinti eljárás végrehajtására alkalmas berendezést mutatunk be példaképpen vázlatosan. A 4. ábra az 1. példa szerinti kísérlet eredményét (A) szemlélteti, összehasonlítva a hagyományos módszer eredményével (B). Behatóan tanulmányoztuk az alülklorid glicerindiklórhidrinné való átalakításának lehetőségeit nagy hozammal, a melléktermékképződés minél tökéletesebb elnyomása mellett. Tanulmányaink során megfigyeltük, hogy az alülklorid, ha kevéssé is, de oldható vízben (0,36 s% 20 C-on). Megállapítottuk továbbá, hogy ha ezt a sajátságot kihasználva az alülkloridot vizes oldat alakjában tápláljuk be a reakciózónába, akkor a melléktermékképződés minimálisra csökken, és a glicerindiklórhidrin hozama lényegesen megnő. Várható, hogy ennek a találmánynak az alkalmazása némileg megnöveli a szükséges berendezés előállításának és üzemeltetésének költségét, de ezeket a hátrányokat ellensúlyozzák a fent említett előnyök. Megállapítottuk, hogy végeredményben a találmány alkalmazásával lényeges megtakarítás érhető el a glicerindiklórhidrin előállítási költségeiben. A találmány szerinti eljárásban tehát úgy állítunk elő glicerindikíórhidrint, hogy az előzőleg vízben vagy az eljárás reakciótermékét tartalmazó visszakeringetett vizes oldatban oldott alülkloridot ugyanolyan visszakeringetett vizes oldatban oldott klórral reagáltatunk. Ezzel a módszerrel sikerül glicerindikíórhidrint az eddiginél jobb hozammal, lényegesen kevesebb melléktermék képződésével előállítani. Ez az eredmény feltételezhetően annak köszönhető, hogy a hagyományos módszertől eltérően az alülkloridot a klórral nem szerves fázisban vagy gázfázisban hozzuk érintkezésbe, hanem a két anyagot vizes oldatban reagáltatjuk egymással. A találmány szerinti eljárás előnyeit igazolják az alább közölt példákban ismertetett eredmények. A találmány szerinti eljárásban az alülklorid és a klór közvetlenül feloldható tiszta vízben a reakciózónába való betáplálásuk előtt. Előnyös azonban ha a reakciófolyadékot keringésben tartjuk. Ekkor az alülkloridot a keringő folyadék egy részében, a klórt a keringő folyadéknak a másik felében oldjuk fel reagáltatásuk előtt. A berendezés úgy alakítható ki, hogy a reakciófolyadékot folytonosan kivonjuk a rendszerből, miközben a kiindulási anyagokat és a megfelelő mennyiségű vizet egyidejűleg ugyancsak folytonosan betápláljuk a rendszerbe. Az allilklorídnak és a klórnak a reakciófolyadékban való feloldására, ha mindkét anyag gáznemű (klór rendszerint gáz alakban áll rendelkezésre, alülklorid pedig folyadék alakjában van), bármilyen gáz és folyadék érintkeztetésére való berendezés, például töltetes oszlop, ejektor stb., alkalmas. Ha mindkét anyag folyadék, akkor például tartályokban keverés közben oldhatók fel. Minthogy az alülklorid rosszabbul oldódik vízben, mint a klór, természetesen kívánatos az alülklorid feloldására nagyobb mennyiségű Vizet felhasználni, mint a klór feloldására. Az allilklorídnak és a klórnak a reakciózónába való betáplálására semmi különleges intézkedésre nincs szükség. A melléktermékképződés korlátozása érdekében azonban kívánatos az anyagok oldatát oly módon bevezetni, hogy a reakciózónában a klórhoz képest fölös alülklorid legyen jelen. Általában az időegység alatt betáplált 100 súlyrész klórra előnyös 100—110 súlyrész alülkloridot betáplálni. Az említettnél több alülklorid nem csökkentené számbaj övően a melléktermékek mennyiségét, ellenben nem kívánatos módon növelné a reagálatlan alülklorid mennyiségét a termelt glicerindiklórhidrin-oldatban. Azt találtuk továbbá, hogy a meUéktermékképződés lényegesen csökkenthető és a kívánatos reakció sebessége növelhető, ha a vizes klóroldatot két vagy több lépésben tápláljuk be a reakciózónába. Ha a klóroldatot két külön lépésben vezetjük a reakciózónába, a melléktermékek mennyisége az egylépéses rendszerben óhatatlanul keletkezőnek kb. a felére csökkenthető. A klórt öt vagy több lépésben betáplálva a melléktermékek mennyisége tovább csökken. Azonban ilyen többlépéses rendszer alkalmazása némi üzemeltetési hátrányokkal és lassúbb reakcióütemmel jár. Ennélfogva általában előnyösebb két lépést alkalmazni. Ilyen esetben nem feltétlenül szükséges, hogy a klóroldat mennyisége azonos legyen mindkét lépésben. Lehetséges, hogy az első lépésben betáplált klóroldat több, mint a következő lépésben betáplált klóroldat, vagy megfordítva. Űgy is eljárhatunk, hogy egy három lépéses rendszerben a klóroldat mennyiségét fokozatosan növeljük vagy fokozatosan csökkentjük lépésről lépésre. Esetleg a középső lépésben tápláljuk be a legtöbb klóroldatot vagy a legkisebb mennyiséget. 10 15 20 25 30 35 4Q 45 50 55 60 2