160026. lajstromszámú szabadalom • Eljárás és berendezés glicerindiklórhidrin előállítására

160026 5 6 A reaktor, amelyben a találmány értelmében a vizes allilklorid-oldatot vizes klóroldattal reagáltatjuk, csőreaktor lehet, noha természetesen a hagyományos tartályok és tornyok is alkalmazhatók. A csőreaktornak számos előnye van. Többek között könnyebb benne a reakciót szabályozni, és kisebb berendezésre van szükség. A csőreaktor nem használható a hagyományos eljárásban, amikor folyékony allilkloridot alkalmaznak, mert a csőreaktorban nincs kellő keveredés, ami heves mellékreakciókra, például a (3) addíciós reakcióra vagy a (4) reakcióra vezet. Sikeresen alkalmaztuk a csőreaktort egy tökéletesített berendezésben glicerindiklórhidrin előállítására, amikor is a klór feloldására ejektort használtunk. „Ejektoron" olyan eszközt értünk, amellyel folyadék lövellhető ki, és klór szívható be nagy sebességgel a létrejött hidrodinamikus nyomás révén. Az ejektorból kilövellt folyadékként hatásosan alkalmazható a fent említett keringő reakciófolyadék. A találmány szerinti, glicerindiklórhidrin folytonos üzemben való előállítására szolgáló berendezést alább részletesen ismertetjük a csatolt rajzok alapján. Az 1. ábrán jellegzetes berendezés látható keverővel ellátott reaktor alkalmazásával. Az 1. reaktorból kivont reakciófolyadékot a 2 szivatytyú keringeti, hogy útja során feloldja a klórt, illetve az allilkloridot. A reakciófolyadék egy részét a 3 töltetes toronyba tápláljuk, ahol a folyadék feloldja a 7 vezetéken át bevezetett klórgázt. A reakciófolyadéknak egy másik részét a 4 tartályba vezetjük, ahol a 8 vezetéken át betáplált allilklorid oldódik a folyadékban. Az így keletkezett oldatot az 5 elválasztó tartályba juttatjuk, ahol a fel nem oldódott allilklorid elkülönül, úgy, hogy nem jut a reaktorba, hanem viszszakerül a 4 oldótartályba. Az allilklorid-oldatot és a klóroldatot folytonosan bevezetjük az 1 reaktorba. Ennélfogva az 1 reaktorba folytonosan allilkloridot és klórt juttatunk előre meghatározott arányban vizes oldataik alakjában. A vizes oldatban levő allilklorid és klór csak vizes fázisban reagál egymással, glicerindiklórhidrint képezve jó hozammal. A két reagáló anyag jobb keveredése érdekében előnyös a reakciőkeveréket élénken keverni. Ezután a reakciófolyadékot folytonos ütemben átvezetjük' a reaktorból a, 6 tartályba. Ebből a 6 tartályból a reakciófolyadék egy részét termékként kivonjuk, mint azt a 10 nyíl mutatja. Ugyanakkor melléktermékeket, például triklórpropánt, bisz-diklórpropilétert, is kivonunk a rendszerből, megakadályozva ezáltal ezeknek a szennyezéseknek a felhalmozódását a keringő folyadékban. Az allilkloriddal együtt a 9 vezetéken vizet is pótlunk az allilkloridot oldó 4 tartályba a reaktorból kivont vizes glicerindiklórhidrin-oldatnak megfelelő mennyiségben. A 2. ábrán egy csőreaktort alkalmazó berendezés vázlata látható. A 11 tartály tartalmazza a reakciófolyadékot, a tartály méretét az egész berendezés teljesítőképességéhez szabjuk. A 11 tartályból kivonjuk a reakciófolyadék egy részét, és a 14 szivattyún át a 12 ejektorba tápláljuk. A 12 ejektorban a 15 ponton bevezetett klórra nézve az abszorbeáló nyomás rendszerint —700 és 1000 cm vízoszlop közé esik. Az e példa szerinti berendezés tehát világosan különbözik a hagyományos berendezéstől abban, hogy a klórnak a reakciófolyadékban való oldására felhasználjuk az ejektor által keltett abszorptív nyomást. A hagyományos berendezésben külön komprimáló rendszerre van szükség a klór oldására, hogy legyőzzék a reakciófolyadék nagyobb nyomását. A találmány szerinti berendezésben nemcsak hogy feleslegessé válik a komprimáló rendszer, hanem a klórnak a reakciófolyadékban való oldódása simán és hatásosan megy végbe az ejektor révén keletkezett abszorptív nyomás hatására. Például ha a berendezés ejektorának abszorptív nyomását —100 és —400 cm vízoszlopra állítjuk be, akkor csak 1/2 másodpercre van szükség annyi klór feloldására a reakciófolyadékban, hogy annak klórtartalma literenként 2—5 g legyen. A klórt oldva tartalmazó reakciófolyadékot a 16 csőreaktorba való betáplálása előtt elegyítjük a 17 vezetéken bevezetett, és a 13 tartályban feloldott allilkloriddal, amelyet a 19 szivattyún át betáplált reakciófolyadékban oldottunk. A keletkezett elegyet ezután betápláljuk a csőreaktorba. Ennek a hossza és alakja a betáplált allilklorid és klór koncentrációjától és a reakcióhőmérséklettől függ, és úgy van megszabva, hogy a kívánt reakció a csövön belül teljesen végbemenjen. Előnyösen a reaktor belső átmérője 2,5—50 cm, és a hossza 4—20 m. A csőreaktor anyaga korróziónak és hőnek ellenálló fém, például titán lehet. A térszükséglet csökkentésére a csőreaktor kígyóvonalban vagy más alakban hajlítható meg. A csőreaktorból kilépő reakciókeverék glicerindiklórhidrin tartalma 1 és 6 s% közé esik. Ezt a keveréket all tartályba vezetjük, amely mint említettük, a reakciófolyadék befogadására van méretezve. Előnyösen a berendezést úgy üzemeltetjük, hogy a tartály állandóan előre meghatározott mennyiségű, állandó koncentrációjú reakciófolyadékot tartalmazzon. Ebből a célból, mint az 1. ábrára hivatkozva említettük, a 18 vezetéken állandóan glicerindiklórhidrint vonunk ki a tartályból, és a 13 vezetéken vizet pótlunk a rendszerbe a kivont folyadékmennyiség pótlására. A 3. ábrán bemutatott berendezésben több egymást követő lépésben táplálunk be vizes klóroldatot a fent leírt típusú csőreaktorba. A 20 tartályból kivont reakciófolyadékból egy-egy részt átbocsátunk a 21 és 22 szivattyún, és feloldjuk bennük az allilkloridot, illetve a klórt. Tehát a reakciófolyadék egyik részét betápláljuk 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 3