160025. lajstromszámú szabadalom • Eljárás glicerin előállítására
ieoo@5 10 2. példa Ugyanazt a keverős reaktort használtuk, mint az 1. példában, és a keverő sebessége és a belső keringés üteme is azonos volt. Tökéletesen elkevert állapotot fenntartva epiklórhidrint és vegyes vizes alkalikus oldatot vezettünk be folytonosan a reaktorba óránként 0,47 kg, illetve 2,331 kg mennyiségben. A vegyes vizes alkalikus oldatban 0,214 volt a ;--"—~ TT egyenérték-Na2 CO ;i +NaOH súlyarány. Az alkalikus reagens koncentrációja a vizes oldatban Na2 0-ban kifejezve 8,7 s% volt. A hidrolízist 94 C-on hajtottuk végre, a reagensek tartózkodási ideje 119 perc voit, és a reakciókeveréket óránként 2,80 kg mennyiségben folytonosan vontuk ki a reaktorból. A távozó oldat nem tartalmazott nátriumhídroxidot. , , , NaHCOy A távozó oldatban a ^T -— Na2 C03 + NaHCO;. egyenérték súlyarány 0.064 volt. A távozó oldatot megelemezve kitűnt, hogy az epiklórhidrin átalakulás hatásfoka 96,4%, és a glicerinképződés szelektivitása a reagált epiklórhidrinhez viszonyítva 94,7%. Ennélfogva a glicerinhozam a felhasznált epiklórhidrinhez viszonyítva 91,3% volt. A reaktorból távozó oldatot ezután visszafolyatás közben atmoszferikus nyomáson 105 C'-on 4 óra hosszat forraltuk. Eközben a reagálatlan epiklórhidrin egy része hidrolizálódott, és a glicerinhozam 97,0%-ra nőtt. 3. példa Ugyanazt a keverős reaktort használtuk, mint az 1. példában, és a keverő sebessége és a belső keringés üteme is azonos volt. Tökéletesen elkevert állapotot fenntartva epiklórhidrint és vegyes vizes alkalikus oldatot vezettünk be folytonosan a reaktorba óránként 0,304 kg, illetve 1,90 kg mennyiségben. A vegyes vizes alkalikus ol, , Na,CO. aatban a -----——~-- egyenertéksúlyai-Sny IN a^CO;)+JN aüH 0,469 volt. Az alkalikus reagens koncentrációja a vegyes alkalikus oldatban Na2 0-ban kifejezve 6,55 s% volt. A hidrolízist 94 C°-on végeztük, a reagensek tartózkodási ideje 149 perc volt, és a reakciókeveréket folytonosan távolítottuk el a reaktorból óránként 2,20 kg sebességgel. A távozó oldat nem tartalmazott nátriumhidroxidot. , , , NaHCO.s A távozó oldatban a Na2 CO :! +NaHC0 3 egyenérték súlyarány 0,580 volt. A távozó oldatot megelemezve kitűnt, hogy az epiklórhidrin átalakulás hatásfoka 86,6%, és a glicerinképződés szelektivitása a.reagált epiklórhidrinhez viszonyítva 100%). Ennélfogva a glicerinhozam a felhasznált epiklórhidrinhez viszonyítva 86,6% volt. A reaktorból távozó oldatot ezután visszafolyatás közben atmoszferikus nyo-10 15 20 25 máson 105 C°-on. 4 óra hosszat forraltuk. Eközben a reagálatlan epiklórhidrin egy része hidrolizálódott, és a glicerinhozam 96,3%-ra nőtt. 4. példa: Ugyanazt a keverős reaktort használtuk, mint az 1. példában, és a keverő sebessége és a belső keringés üteme is azonos volt. Tökéletesen elkevert állapotot fenntartva epiklórhidrint és vegyes vizes alkalikus oldatot vezettünk be folytonosan a reaktorba óránként 0,319 kg, illetve 1.38 kg mennyiségben. A vegyes vizes alkalikus Na2 CO ; oldatban 0,210 volt a - egyen-Na2 C03+NaöH értéksúlyarány. Az alkalikus reagens mennyisége a vizes oldatban Na2 0-ban kifejezve 8,0% volt. A hidrolízist 72 C3 -on hajtottuk végre, a reagensek tartózkodási ideje 200 perc volt, és a reakciókeveréket óránként 1,699 kg mennyiségben vontuk ki a reaktorból. A távozó oldat nem tartalmazott nátriumhidroxidot. Az oldatban «„,„ , NaHCOü , iM ,. 0,312 volt a —— —-T -~r— egyenerteksuly-Na2 CO :l + NaHCO :l arany. A távozó oldatot megelemezve kitűnt, hogy az epiklórhidrin átalakulás hatásfoka 94,3%, és a 30 glicerinképződés szelektivitása 97,0%. Ennélfogva a glicerinhozam a felhasznált epiklórhidrinhez viszonyítva 91,5% volt. 35 5. példa Ugyanazt a keverős reaktort használtuk, mint az 1. példában, és a keverő sebessége és a belső keringés üteme is azonos volt. Tökéletesen el-40 kevert állapotot fenntartva epiklórhidrint és vegyes vizes alkalikus oldatot vezettünk be folytonosan a reaktorba óránként 0,249 kg, illetve 0,720 kg mennyiségben. A vegyes vizes alkalikus , , , NaoCO-s 45 0Watban a Na 2 C03+Naőír egyenerteKSÚ!yarány 0,345 volt. Az alkalikus reagens koncentrációja az oldatban Na2 0~ban kifejezve 12,4 s% volt. A hidrolízist 47 C°-on hajtottuk végre, a reagensek tartózkodási ideje 365 perc, és a reakcióke-50 véreket folytonosan vontuk ki a reaktorból óránként 0,999 kg ütemben. A távozó oldat nem tartalmazott nátriumhidroxidot. A távozó oldat-NaHCO-, ban a —-—~— Na2 CO ; -+-NaHCO :! 55 egyenértéksúlyarány 0,180 volt. A távozó oldatot megelemezve kitűnt, hogy az epiklórhidrin átalakulás hatásfoka 90,5%, és a glicerinképződés szelektivitása 98,0%. Ennélfogva a glicerinhozam a felhasznált epiklórhidrin-60 hez viszonyítva 88,7% volt. A következő összehasonlító példákban olyan eljárásokat ismertetünk, amelyeknek reakciókörülményei nem felelnek meg a találmány sze-K5 rinti eljárás körülményeinek. 5
