160025. lajstromszámú szabadalom • Eljárás glicerin előállítására
160025 11 12 1. összehasonlító példa Ugyanazt a keverős reaktort használtuk, mint az 1. példában, és a keverő sebessége és a belső keringés üteme is azonos volt. Tökéletesen elkevert állapotot fenntartva epiklórhidrint és vegyes vizes alkalikus oldatot vezettünk be folytonosan a reaktorba óránként 0,36 kg, illetve 1,79 kg mennyiségben. A vegyes vizes alkalikus ol-T , NaCO-, ,,,,,, datban a -- -—=• , -- • -—- egyenerteksuiyarany Na2 C03+NaOH 0,087 volt Az alkalikus reagens koncentrációja az oldatban Na^O-ban kifejezve 7,5. s% volt. Az alkalikus reagens felesleg az epiklórhidrinhez viszonyítva 9,5% volt. A hidrolízist 95 C3 -on hajtottuk végre 153 perc tartózkodási idővel, és a reakciókeveréket folytonosan vontuk ki a reaktorból óránként 2,15 kg mennyiségben. A nagy nátriumhidroxid-arány következtében a vegyes vizes alkalikus oldatban, a távozó oldatban némi nátriumhidroxid maradt. A távozó 0ldatbanaNa,Co5laOH" egyenértékSÚI " aráíiy 0,216 volt. A távozó oldatot megelemezve kitűnt, hogy az epiklórhidrin átalakulás hatásfoka 96,5°/o, és a glicerinképződés szelektivitása 55,9%. Ebben az összehasonlító kísérletben a hidrolízist olyan körülmények között hajtottuk végre, hogy a távozó oldatban némi nátriumhidroxid maradt. Ennélfogva mellékreakciók játszódtak le nagy mértékben, jelentősen csökkentve a glicerinképződés szelektivitását. Ezért a glicerinhozam a kiindulási epiklórhidrinre vonatkoztatva csak 53,9% volt. Ezután a távozó oldatot visszafolyatás közben atmoszferikus nyomáson 4 óra hosszat 105 C°-on forraltuk, mire a glicérinhozam csak 55,3%-ra nőtt. Ennek oka feltételezhetően az volt, hogy a távozó oldatban némi nátriumhidroxid volt jelen. 2. összehasonlító példa Ugyanazt a keverős reaktort használtuk, mint az 1. példában, és a keverő sebessége és a belső keringés üteme is azonos volt. Ebben az ellenőrző kísérletben egyedül nátriumkarbonát vizesoldatát használtuk alkalikus reagensként. Tökéletesen elkevert állapotot fenntartva epiklórhidrint és a nátriumkarbonát vizes oldatát vezettük be folytonosan a reaktorba óránként 0,455 kg. illetve 2,307 kg mennyiségben. Az alkalikus reagens koncentrációja a vizes oldatban NaaO-ban kifejezve 9,45 s% volt. Az alkalikus reagens feleslege az epiklórhidrinhez viszonyítva 8,0% volt. A hidrolízist 94 C-on hajtottuk végre a reagensek 120 perc tartózkodási idejével, és 5 a reakciókeveréket folytonosan kivontuk a reaktorból óránként 2,76 kg mennyiségben. A távozó oldat sem nátriumhidroxidot, sem nátriumkarbonátot nem tartalmazott. Ennélfogva a távozó . NalICO;, oldatban a-10 Na2 C0 3 +NaHCO:! egyenértéksúlyarány ,1,0 volt. A távozó oldatot megelemezve kitűnt, hogy az epiklórhidrin átalakulás hatásfoka 72,9%, és a 15 glieerinképződés szelektivitása 98%. Ennélfogva a glicérinhozam csak 71,4% volt a kiindulási epiklórhidrinhez viszonyítva. A következő összehasonlító példában alkalikus reagensként ugyanazt a nátriumhidroxidot és 20 nátriumkarbonátot tartalmazó vegyes vizes alkalikus oldatot használtuk, mint az 1. példában. Azonban a tökéletes keveredést biztosító reaktor helyett egy szokványos reaktort használtunk az epiklórhidrin hidrolizálására. 25 3. összehasonlító példa Ebben az összehasonlító kísérletben 500 ml-es lombikot használtunk reaktorként. A lombik ke-30 verővel volt ellátva. A reaktorba 200 g vizet, 9,60 g nátriumhidroxidot és 5,40 g nátriumkarbonátöt töltöttünk. Eszerint a vegyes vizes alkálikus oldatnak a --^^J^.-- egyenérték-35 súlyaránya ebben az összehasonlító kísérletben 0,30 volt. Ezután 29,7 g epiklórhidrint tápláltunk a reaktorba, és a hidrolízist 80 CD -on végeztük 25 perc alatt 350 percenkénti fordulatú keveréssel. Az alkalikus reagens feleslege a kiindulási 40 epiklórhidrinhez viszonyítva 10,0% volt. A reakció befejeztével a reakciókeveréket szobahőmérsékletre hűtöttük, majd megelemeztük. Kitűnt. hogy az epiklórhidrin átalakulás hatásfoka 80.5%. és a glicerinképződés szelektivitása 45 60,9%. Ennélfogva a glicerinhozam a kiindulási epiklórhidrinhez viszonyítva csak 49,0% volt. Ebben az összehasonlító kísérletben a reakció befejeztével a reakciókeverék nem tartalmazott nátriumhidroxidot, de a glicérinhozam nagyon 50 kicsi volt. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás glicerin folytonos előállítására epi-55 klórhidrin hidrolizálásával, azzal jellemezve, hogy egy reaktorba folytonosan betáplálunk egy olyan epiklórhidrint, nátriumkarbonátot és nátriumhidroxidot tartalmazó vegyes vizes alkalikus oldatot, amelyben a nátriumkarbonát nátriumkarbonát+nátriumhidroxid egyenértéksúlyarány 0,01 és 0,5 közé esik, az oldatban az epiklórhidrint 50 és 100 C3 közötti hő-T) mérsékleten hidrolizáltatjuk, miközben az oldatot erőteljes keveréssel állandóan homogén álla-6
