159994. lajstromszámú szabadalom • Eljárás alifás-savamid-származékok előállítására
3 4. példa: 1,1 g trietilamin, 50 ml éter és 4 g a-fenil-^-(p-metoxifenü)-etilamin elegyéhez szobahőmérsékleten, kb. 1 óra alatt 3,3 g linolsavkloridot csepegtetünk. Ezután az elegyet 2 órán át keverjük, majd éjszakán át szobahőmérsékleten állni hagyjuk, végül 1 órán át visszafolyatás közben forraljuk. Az elegyet éterrel extraháljuk, az éteres réteget 5%-os sósavoldattal, 5%-os nátriumhidroxidoldattal majd vízzel mossuk, szárítjuk, és az étert lepároljuk. Félig szilárd fehér termékként Ni[a^fenil-/?-(p-metoxifenil)-etil]-linolamidot kapunk. Elemzés: Számított %: C = 80,93 H = 9,67 N = 2,86 Talált %: 81,32 9,90 2,27 5. példa: 4 g a-(p-tolil)-i^-feniletilamin és 5,3 g linolsav elegyét 72 órán át 180 °C-on tartjuk, miközben a képződő vizet eltávolítjuk. A reakció befejeztével az elegyet éterben oldjuk, az éteres oldatot lúggal, savval majd vízzel mossuk, szárítjuk és betöményítjük. Félig szilárd termékként 7,1 g N-[a-(p-tolil)^-feniletil]-linolamidot kapunk. Elemzés: Számított %: C = 83,65 H = 10,01 N = 2,96 Talált %: 83,99 10,09 3,20 6. példa: 4,7 g a-(p-eti'ífeml)i/^feniletilamin és 5,8 g sáfrányolaj elegyét keverés közben, kb. 70 órán át 180 °C-on tartjuk. A reakció befejeztével az elegyet az 5. példában leírt módon dolgozzuk fel. 6,9 g félig szilárd terméket kapunk. 7. példa: 7 g a-(p-brómfenil)-i^-(p,m-diklórfenil)-etilamin és 5,8 g olívaolaj-matilészter elegyét 80. órán át 190 °C-on keverjük, miközben a képződő metanolt kidesztüláljuk a rendszerből. A reakció befejeztével az elegyet a szokásos módon dolgozzuk fel. 7,6 g félig szilárd terméket kapunk. 8. példa: 2,3 g a-fenili^-(2,5-xilil)-etilamin, 2,8 g izosztearinsav és 0,2 g p-toluolszulfonsav 100 ml xilollal készített elegyét vízelválasztó feltét alatt 12 órán át forraljuk. A reakcióelegyet a szokásos módon dolgozzuk fel. 4,5 g fehér, fé-10 < lig szilárd terméket kapunk. Elemzés: Számított %: C = 83,03 H = 10,86 N = 2,85 5 Talált %: 83,22 10,91 2,70 9. példa: 10 4 g a-(p-tolil)-i/?-feniletilamin, 4,2 g diciklohexilkarbodiimid és 50 ml toluol elegyéhez 5,3 g olajsiav és 50 ml toluol elegyét adjuk. A kapott elegyet éjszakán át szobahőmérsékleten állni hagyjuk. A kivált csapadékot szűréssel ,el-15 távolítjuk, és a szűrletben levő fölös mennyiségű diciklohexilkarbodiimidet kismennyiségű ecetsavval, elbontjuk. A toluolos réteget ismert módon dolgozzuk fel. 7,9 g félig szilárd terméket kapunk. 2o Elemzés: Számított %: C = 83,31 H = 10,38 N = 2,94 Talált %: 83,52 10,55 2,70 10. példa: 30 2,4 g a-(p-tolil)^-(2,5-xilil)-etilamin, 2,9 g metil-izosztearát és 0,3 g nátriummetilát elegyét kb. 10 órán át 190 °C-on keverjük. A r&aikcióelegyet a szokásos módon dolgozzuk fel. 4,2 g félig szilárd terméket kapunk. 35 Elemzés: Számított %: C = 83,11 H= 10,96 N = 2,77 Talált %: 83,29 11,11 2,63 11. példa: 14 g linolsav és 5,5 g trietilamin 100 ml tetrahidrofuránnal készített oldatához keverés 46 közben, —10 és —5 °C közötti hőmérsékleten 5,9 g klórhangyasavetilésztert csepegtetünk. Az elegyet 30 percig —5 °C-on keverjük, majd keverés közben, ugyanezen a hőmérsékleten 11 g a-(p-tolil)^S-feniletilamin 20 ml tetrahidro-50 furánnal készített oldatát csepegtetjük be. Az elegy hőmérsékletét keverés közben fokozatosan növeljük, végül az elegyet 30 percig 40 °C-on keverjük. A tetrahidrofuránt lepároljuk és a maradékot éterben oldjuk. Az éteres ol-55 datot a szokásos módon dolgozzuk fel. 21,5 g fehér, félig szilárd terméket kapunk. Elemzés: Számított %: C = 84,02 H = 9,62 N = 3,39 .. Talált o/0 : 84,31 9,77 3,20 A találmány szerinti eljárással a 2. táblázatban ismertetett (I) általános képletű vegyüle-65 tekét állítottuk elő. 5
