159824. lajstromszámú szabadalom • Eljárás diallilamino-alkaniilcsoporttal helyettesített piridobenzodiazepin- és dibenzodiazepinok-ok előállítására
159824 10 aHílaimiinibóli a 13. példáiban, leürít imádon. Olvadáspontja 1(01—103° (50%-os ívizeis etaniolból). Hozam íaiz eQméletinek. 64%-a. összetétel: «^HdClÜN^ (395,9) számított: C 66,75, H 5,60, N 10,61, Cl 8,06% talált: C 66,55, H 5,64, N 10,,67, Cl 8,84% 15. példa: 2^Klór^5-(3HdiialiMlamiinopropioin!Íl)^5,ili0^di!hidir:o-lilH-idilbeinizofibjelfil^ldiiazep'in-ll-oin Készül i2^klár-6 J(i3-Miórp,rapáönill)^5 ,10-diihidro- lilH-idSbenizo[b,eÍ [1,4]diaiziepiin--il!l -onlból (op. 1'69—,171°) és diallUamimlbol a l!3. példáiban leírt mádon. A inyersbázisít, etanolban oldjuk, és éteres. hidrogénklörliddal reagáltatjuk. A feikíistályotsodatt hidroklondoit keyés sásavat tartalmazó etianoliból átkri&tályosítjjiuk. Olvadáspontja 155—1158°. Hozam iaz elméletiiniak 43%-a. Hidrokloirid: összetétel: C22H23C1 2 N302 (432,4) 10 15 20 18. példa: 2^Klór-5-(2^diaüMljaimáinopriopiionil)-5,10-dihidno-illH-ldilbenzofib,e]ltl,4]idiiaze(pin-l1 l-on 1,,2 g ,2i-klór^5^(!2i4clánproipio:nSll)H5!,l!0-.diilhidiro-HlílH-di)beinzo(lb,e]([!l,4]idaaziapin^l!l-ont és 19,4 g ddaMlanaint 7 óna hosszat auitoklávíban l,75°-on melegítünk. A fölös dialliiaimin iledesztilMlása uitán a maradékot híg sósavval melegítjük, és aktívszán hozzáadása uitlán leszűrjük. A szűredéket ammóniával . ímeglúgloisítjiuk, és klorof ortmimail kirázzuk. A űdorofomnoís kivonatokat vízzel mossulk, mátri/umszulfátan szárítjuk, és bapároljulk. A míanadékot etanollból átikristályosítjuk. Olvadáspontja 187-H1890 . Hozaim az -elimélietinek i28%na. Összetétel: 02^^^3:02 (395,9): számított: C 66,75, H ,5,60, ;N 10,61, Cl 8,96% talált: C 66,i5i0, H 5,79, N 10,68, Cl 8,89% számított: C 01,11., H 5,37, N 9,72:, Cl 16,40% talált: C 61,20, H 5,37, N 9,512, Cl 16,10% 2 5 19- P'eäda: 16. példa: 2HKlárH5-(3Hddiallilamánopro(pi(Ml;)H5,10-dihidro_ Hl0.^metiMilOH^dibeinzo|ib,ie]![!l,4]idiaBepi!n-ll-oin Készüli /2r4klór^5H(3-klárpriapki(nil')-45,! 10-'dihiidro-10nmet;ilHlllH^diiibeinizoí[b,e]|[l!,4]diiazepin-ilíl-oinvból (op. 14,0—!142°) és diaUilaiminlból a 15. példában .leírt, mádon. A Ihidráktorid izapropanolból való átkriEtályosítáls utlán 2018—I210°-on olvad. Hozam laz elméletinek 712%-a. összetétel: Hidrokloirid: C2 3iH2 5 e:l 2 iN 3 02 (446,4) számított: C 611,88, (H ,5,,66, N 9,41, Cl 16,89% talált: C 61,70, H 5,75, N 9,16, Cl 15,60% 17. példa: 8jKlór^-d4iallilamainaaaQtil-5,íl0^dáihid!roHllH-di(be!nzoí[b,e]![!l ,4]diaizepin<-lll-on (4,5 g 8-lklóraoetü^6,,10-dMdro-,l!liH-diben:zopb,e]i01,4]diazepin-4íl'-olnlt és 5,0 g dialMlaimint 100 ml izopropanolfaan 3 óra hosszat visszaíolyiatásisal forralunk. Az oldószert vákuumban leideszftilláljulk, a maradékhoz íölös híg sósavat és ialktávszenet adunk, és forrón leszűrjük. A szűnedékat la^mimóniárwal imteglúgosítjuk, és kloroformmal kirázzuk. A IMoroforimos kivonatokat vízzel mossuk, náteiumiszulfáton szárítjuk, és Jhepiároljuk. A maradékot izapropainolból átkritsitályosítjuk. Olvadasponitja 143—145°. Hozam iaz elméletinielk 48%-ia. összetétel: C21H20CIN3O2 (38(1,9): számított: C 66,06, H ,5,28, N 111,01, Ol 9,28% talált: C 66,180, H 5,34, N 10,90, Cl 9,03% 30 36 40 50 45 55 60 (S5 5-(!2-Dianilaűminiopropk>nfll)j5^1i0^dilhidirio-il0_ -imetil-1 lH-idílbeinzo[!b,e]l[ll ,4]diaaepi)n-ill-on Készül SHÍarMórpropáoniilJ-iöjliO^dlihidiiOHliO-imietiil-ll!H-idilbanzofb,e]![l,4]diiaziepinjll-oinbél ós dialMaminból dietilénglikoldiimetiMteriben viisszafolyatással vlaló 116 órai foirralással és a 18. példáiban leírlt mádon feldolgozva. Olvadáspontja 165—il56° (etillacétiátból). Hozam .az elméletinek 25%-a. Összeitétel: C2 3H 25 N 3 Q 2 (375,5): számított: C 73,58, H 6,71, N 11,19% talált: C 73,70, H 6,92, N 11,45% 20. példa: 3HKlór^5-dáaliliilamá[noaaatílH5,!lOHdi;Mdirio-l: lH-dilbenzoj|b,e][l,4]diazeipin-űil-o!n Készül 3-lklórH5-&íiárajoetÜH540Hd!MidroHlil H-idábenzoi[lb,e]{il,4]idiazapin-lil-oinlbal és diallil,amin|ból izoprapanolban la 17. példában leírt imédon. Olvadáspontj|a 160—161° (vizes metanolból). Hozam az elméletinek 50%-a. összetétel: C21 iH2oCIN 3 0 2 (381,9): számított: C 66,06, IH 5,128, N 11,01, a 9,i2(8% talált: C 65,80, H 5,48, N 10,90, Cl 9,32% Az I általános képleltű vegyületeik ismert mádon feldolgozhatók a szokásos gyógyszerfeés:zítményekké, például oldatokká, tablettákká, drazsékká waigy f őzetekké. Az egyes: adag felnőttak számára peroráüsan alkalmazva 5—30 mg, előnyösein 10—i2i0 mg, ia napi adag 20—100 mg, előnyösen 30—60 mg, $
