159824. lajstromszámú szabadalom • Eljárás diallilamino-alkaniilcsoporttal helyettesített piridobenzodiazepin- és dibenzodiazepinok-ok előállítására
159®S4 8 A maradékot ázopropanol és éter lelegyéből átktíigtályosátjuk. Olvadáspontja 143—145°. Hazam az elméletinek 63%-a. Összetétel: CaH-jäNsOü •(347,4) számított: C 72,60, H 6,09, N .12,09% talált: C 72,40, H 6,21, N 112,01% pontja 120—1121° (letiüiaoetáitlból). Hozam aiz elméletiínek 36%-a. Összetétel: C22 ÍH 2B ÍN30 2 (361,4) számított: C 73,111, H 6,41, N 11,63% talált: C 712,190, H 6,49, N 111,78% 12. példa: Az izopropanollban oldott bázishoz fuimáraa•vajt adva a fuimaretot Ikapijuík, Ez izopropanol- io 5-(3-DiaMaminopropioriil)-5,10~diihidro-10-ból átkristályosítva 131—133°-on olvad bamláts közben. Fumarat: Összetétel: 2 C2iH 21 iN 3 02-t-C<iH 4 04 (810,9) saáimlított: C 68,13, H 5,72, N 10,36% teúlálft: C 67,95, H 6,í29, N 10,14% 9. példa: 5-D:ia,Maimilnoaoeítil-5,[lűJdi'Mdro-ilOwmeti:l-'l!lH-jdi'benizolfbjelfl ,4]d:ia!Z0pin-ll-ori Készül 5-klóracetil-5,10-dMdro-10->metlil-11H-dilbaiiziallb.eltl^jidiiazieipin-ll-ariból és ddialMlaimiinlból a 8. példáiban leírt módon, Olvadáspontja 912^98° (;benzil (fp.lflOt-41400 ) és etila<oetáit eliegyéből]. Hozam az etaéleítinek 55%-a. Összetétel: C22H23N3O2 (1361,4)' számított: C 73,11, H 6,41, N 11,63% talált: C 73,20, H 6,48, N 11,55% 10. példa: 10-E/tüJ5jdáallilamainO(acétil-5,10Hdihidro-llH-jdäbenzdDb,e] [1,4]ibenzadiazepin>-ll-on 6,3 s 10^etil-5-klóriaioeitil-5,10! -dihid:ro-lilH-idlilbemzo[ib,e]:[[l,4Jidiazepin-.il -ont (op. 174—1:75°) és 25 ml dialliliaimänit 200' ml dioxámban 6 óira hosszat viitsszafolyatástsal forralunk. A dioxán ledeszftillálása után a maradékot métilénkloridban oldíjiuk, vízzel mossuk, és bepáiroljuk, A miaradákoit •etanolban oldjuk. Az oldatot híg sósavval enyhén megsavanyitjuk, és vákuumban bepároljuk. A kapott faMroklbiMolt izopro-15 20 25 30 -metilHllH-dibenzo[lb,e][l ,4]dója0epinjl 1-on Készül 5-(3-iktórpropaonii'l) )-i5 ,íl0-dihidrto-l 0--(metiü-llH-dilbenzia[lb,e]i[l,4]ldaaziepin-líl-onlból (op. 18(1—182°, bomlik) és a diaMlalminból izopropanolban visszafolyaitás köziben való 8 órai forralással és a 10. példáiban leint módon feldolgozva. A tódrpíklioirlid izopriopanolliból való átkristályosítás után 212—214°-on olvad bomlás közben, Hozam az elméletinek 45%-<a. Hidroklorid: összetétel: C23H26 C1N 3 0 2 (411,9) számított: C 67,06, H 6,61, N 10,08, Cl 8,60% tialáilt: C 67,125, H 6,56, N 10,35, Cl 8,i55% 13. példa: 2-Klór-SHdiallilaniinoaoetil-5, lO-dilhidro-l 1H-dibenzoi[ib,e]i[l,4]idtoziepi! n j ll-on 6,42: g i2-klór-i5-klór;aoetil-5,10-idihidro-lilH-difoenzo[b,e]; [l,4]diazepm-ll-onit és 5,0 g diallilamint 50 ml dioxánban 3 óra hosszat -vfeszas5 folyatással formaiunk. A 'dioxánnalk vákuumban waló ledeszttillálása után a maradékhoz fölös 'híg laimmóniumoldatót adunk, és kloroformmal extriaháljuík. A kloroformos kivonatokat vízzel mossiuk, nátriumsziullfáton szárítjuk, és vákuumban bepároljuik. A imaradéköit 50%~os vizes izopropanoliból átkristályoisítjulk. Olvadáspontja 134—136°. Hozam az elméletinek 65%-a. összetétel: C21 H 20 ClJSrsO2 (381,9) 40 45 számított: C 66,05, H 5,i2l8, N 11,01, Cl 9,28% talált: C 65,95, H 5,2,9, N 111,05, Cl 9,25% Az izopropainolban oldott bázisból fuimársav hozzáadásával a fuimiarátoit kapjuk. Olvadáspanol és éter éfegyéből átfcrisftályosítjuk, Olva- pontja izapiropanolból való átlkrisitályosítás után JÜC i-_ ,1/ICO \m :-fe-\ TT , _1_..il._ii;„,_l. DU ', „„ O dásiponitja 145° l(bomlik). Hozam az elméletinek 2i8%^a. Hidroklorid: Összetétel: C23 H 2 eCliN 3 0 2 (411,9) számított: N 10,!20, Ol 8,61% talált: N 10,117, Cl 8,84% 11. példa: 5n(:3-Di[alMa:minoprop!Íanil)J5,10^d!ilbidro-:l 1H-dibenzioi[b,e] [1,4]díazepin-l 1-on Készül 5^(i3-Kló,rpropionil)M5,10Hdihidro-JlliH-d'i|ben'Zo[b,e][l,(4]diazepin^ll-oinlból és dialilil-55 60 1158^161°. Fumarat: Öslszetétel: 2 CaH^ClNA+CAOi (879,9) számított: C 62,00, H 5,04, N 9,55, Cl 8,06% talált: C 62,50, H 5,44, ÍN 9,40, Cl 7,75% 14, példa: 2-Klor-5-diaffilaminoacotil-6,10Hdihidro-10--imetili-llH-dilbenzo!|Jb,.e]{l,4]diiaizepin-lll-on Késssül i2^kiIór-5-klónaioe1iil-i5l ,il!0HdihidTOHl0-mieamiinlból ia 8, példában leírt módon. Olvadás- 65 til-"llíH-Jdijenzi0i[lb,e]:[l,4]dia!aepinHlll-onlból és di-4
