159789. lajstromszámú szabadalom • Eljárás S,S-szubsztituált 2,2-tio-, szulfinil- és szulfonil-alkanál és -alkanon N-szubsztituált karbamoiloximok és azok karbamoil számazékainak előállítására

159789 II. táblázat ÍJ Példa sz|m Oxim Reagensek Izicianát Termék 9 2-formil-2-metil-l,3--ditiolán-oxim 10 2-formil-2-metil-l,3--ditiolán-oxkn 11 2-formil-2-metil-l,3--ditiolán-oxim 12 2-farmil-2-metil-l,3-^ditián-oxim op. 145;— 147,5 C° 13 2-íormil-2,4-dimetil-l,3--ditiolán-oxim op. 63—65 C° 14 2-formil-2,4,6-trimetil-l,3--ditiánnoxim 15 2Hfiormil-2-ime:tilciklohexán­-1,3-ditiolán-oxim 16 2-foirmil-2-metil-ly3-ditio­lán-oxim 17 2-f ormil-2,5-dimetilfoenzo­-1,3-ditiolán-oxim 18 2-formil-2-metil-4-.fenil­-1,3-ditiolán-oxiim 19 2-formil-2,4-dimetil4,3--ditián-oxim 20 4-etil-2-formiln2-metil­-1, 3-ditiolán-oxim 21 2-acetil-2-metiH,3--ditiolán-oxim 22 2-acetil-2,4-dimetil-l ,3-di­tiolán-oxim etil-izocianát n-ibutil izocianát allil izocianát metil izocianát metil izocianát metil izocianát metil izocianát t->butil izocianát metil izocianát metil izocianát metil izocianát metil izocianát metil izocianát metil izocianát 23. példa: 2-Formil-2-metil-l,3-ditiolán-oxim N-metilkarbamát-SjS'-bisz-dioxid 4,4 g 2-formil-2~metiW,3-ditiolán-oxim N­-metilkarbiamát (0,02 mól) és 75 ml jégecet 0— 5 C°-ra hűtött oldatába keverés közben be-60 65 2-formil^.2-metil-l ,3-ditiolán­-oxim-N-etilkarbaimát op. 122—125 C° 2-:farmil-2-metil-l,3-ditiolán­-oxim N-n-butilkarbamát op. 67—70 C° 2-formil^2nmetil-l ,3-ditiolán­-oxim N-allilkaírbamát op. 53—54 C° 2-formil-2-metil-l ,3-ditián­-oxim N-^metilkarbamát op. 96—99 C° 2-formil-:2,4-dimetil-l,3-ditiolán­-oxim N-metilkatrbamát op. 73—76 C° 2-formil-2,4,6-trimetil-l,3-ditián­-oxim N-metilkarbamát op. 45—50 C° 2-formil-2-anetilcikloihexán-l,3--ditiolán-oxim N-metilkarba­mát op. 132-^134 C° 2-formil-2-metil-l ,3-ditiolán­-oxim N-t-butilkarbamát op. 84—86 C° 2-formil-2,5-dimetilibenzo-l,3--ditiolán-oxim N^metilkarba­mát op. 125—127 C° 2-farmil-2-metil-4-fenil-l,3--ditiolán-oxim N-metilkairba­mát op. 129—132 C° 2-formil-2,4-diinetil-l,3-ditián­-oxim N-metilkarbamát op. 106—107 C° 2-etil-2-formil-2-metil-l, 3r­-ditiolán-oxim N-metil­karbamát 2-acetil-2-metil-l ,3-ditiolán­-oxim N-metilkarbamát op. 107—109 C° 2-acetil-2,4-dimetil-l,3-ditiolán­-oxim N-metilkarbamát op. 89—92 C° csepegtetünk 18,1 g 30%-os hidrogenperoxid oldatot (0,16 mól). Az oldatot ezután 2,5 óra hosszat reflux hőmérsékletein keverjük, majd 75 ml vízzel hígítjuk és lassan lehűtjük. A fe­hér kristályokat iszűréssel elkülönítjük, mely­nek olvadáspontja 155 C° (bomlik). A vegyü­let szerkezetét infravörös spektrummal hatá­roztuk meg.

Next

/
Thumbnails
Contents