159720. lajstromszámú szabadalom • Eljárás A 204 és A 204 II antibiotikumok előállítására és ilyen hatóanyagot tartalmazó kártevőirtószerek

159720 IE 16 A só fajsúlya kb. 1,090, röntgenanalízis alapján állapítható meg. 10. példa: Az A204II antibiotikum izolálása 5 100 g 6. példa szerint kapott A204 kevert nátrium- és káliumsót 500 ml 7:3 arányú benzol-etilacetát elegyben feloldunk. Az oldatot 2000 g szüikagélt (Graoe—Davison Chemical Co. 10 Grade 62) tartalmazó oszlopon átfolyatjuk. Az eluálást 7 : 3 arányú benzol-etilacetát eleggyel végezzük, majd az eluált frakciókat szilikagélen vékonyréteg-kromatografálásnak vetjük alá: előhívószerként etilaoetátot, kimutatásra pedig 2 5 kénsavpermetet használunk. Először az A204 antibiotikum eluálódik. 32 liter oldószer felfogása után az eluálást 1 :1 arányú benzol-etilacetát eleggyel folytatjuk mindaddig, míg a szilikagél-TLC-lemezeken további foltok már 20 nem mutathatók ki. Az A204II antibiotikumot nagyobb koncentrációban tartalmazó frakciókat egyesítjük, szárazra pároljuk és aoeton-víz elegyből atkristá- 25 lyosítjuk. A kapott 3 g kristályos terméket 71 g szüikagélt tartalmazó oszlopon ismét kromatografáljuk, eluálószerként 7 : 3 arányú benzol-etilacetát elegyet használunk és az eluálási folyamatot TLC vizsgálat alapján követjük. A kizárólag A204II antibiotikumot tartalmazó frakciókat egyesítjük, szárazrapároljuk, majd aceton-víz-slegyből átkristályosítjuk. A kapott 783 mg A204II kristályos termék olvadáspontja 177—179 C, aktivitása 1550 A204 egység/ml. 11. példa: Az A204 antibiotikum rovarirtó és atkaölő hatását a II. táblázatban részletezzük. A II. táblázatban a következő értékelési skálát alkalmazzuk: Elpusztult egyedek száma %r-ba:n Értékelési skálaszámok 0-- 10 1)1-- 20 21-- 30 31-- 40 41-- 50 51-- 60 61-- 70 71-- 80 81-- 90 91--100 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 II. táblázat Az A204 antibiotikum rovarölő hatása Rovarfajta Felszívódás Adag (ppm) 1000 500 250 100 50 25 Mexikói bab-bogár (Mexican Dean Beetle) Déli sereglégy (Southern Army Worm) Dinnyetetű (Melon Aphid) Vörös szövőatka (Two-spotted Spider Mite) Oncopeltus fasciatus (Milkweed Bug) gyomor gyomor kontakt szisztematikus kontakt kontakt 3,5 7 9 4 9 2 0 7 8,5 3,5 III. táblázat 12. példa: Az antibiotikum inhibitor-koncentrációt agarhígítási próbával állapítjuk meg. Az agar-hígítási próbánál a vizsgált mikroorganizmust különböző koncentrációkban A204 antibiotikumot tartalmazó agarlemezek sorozatán szélesztjük és így az A204 antibiotikum minimális koncentrációértékeit mcg/ml koncentrációban (mikrogramm/ml) határozzuk meg az agarszubsztrátumon, amely az adott mikroorganizmus fejlődését 24 órás időtartamig gátolja. 55 60 fi"i Vizsgálati mikroorganizmus (törzs) Minimális inhibitorkoncentráció, mcg/ml, 24 óra Staphylococcus aureus (3055) 6,25 Bacillus subtilis (X12—4) 6,25 Mycobacterium avium (X—85) 1,56 Streptococcus faecalis 1,56 8