159681. lajstromszámú szabadalom • Eljárás oxazionobenzodiazepin-származékok előállítására

6. példa: ll-Trifluormetil-8,12b-dihidro-2,8-dimetil-12b­-fenil-4H-{l ,3] oxazina[3,2-d] [1^-benzo­diazepine, 7 (6H)-dion. 5 Az 1. példában megadott módon l-metil-7--trifluormetil-5-fenil-3H-l,4-benzodiazepin-2_ (IH)-ont acetilkloriddal reagáltatunk trietil­amin jelenlétében, és így ll-trifluormetil-8,12b- io -dihidro-2,8-dimetil-l 2b-fenil-4H-[l ,3] oxazino­[3,2-d] [1,4]-benzodiazepin-4,7i(6H)-diont kapunk, melynek olvadáspontja 134—136 C° (gázfejlő­dés). U.V.: Imax. 203 (36,200); sh 243 (14,750). Analízis a CaiHjjF.lN^O;) képlet alapján: Számított: C = 62,68; H = 4,26, F = 14,17, N = 6,96%. Talált: C = 62.61. H = 4,43. F = 13,38. N = 7,02%. 159681. 9. példa: 10 7. példa: 1 l-Klór-8.12b-dihidro-2,8-dimetü-12b-feni!­-4H-[l,3]oxazmo[3,2-d|[l,4]-benzodiazepin­-4(6H)-on-7-tion. Az 1. példában megadott módon l-metil-7--klór-5-fenil-3H-l,4-benzodiazepin-2(lH)-tiont éteres oldatban acetilkloriddal reagáltatunk tri­etilamin jelenlétében. így ll-klór-8,12b-dihid­ro-2.8-dimetil-12b-fenil-4H-[l,3]oxazino[3,2-d]­[1,4] benzodiazepin-4(6H)-on-7-tiont kapunk, melynek olvadáspontja 197 C° (bomlás). Analízis a C^oH^ClNaC^S képlet alapján: Számított: C = 62,41% H = 4,45%, Cl == 9,21%, N = 7,28%. Talált: C = 62,66%, H = 4,53%, Cl = 9,21%, N= 7,32%. 15 20 25 30 35 40 1 l-Nitro-8,12b-dihidro-2,8-dimetil~l 2b-fenil­-4H-[l,3]oxazino[3,2-d][l,4]benzodiazepin-4,7-(6H)-dion A 2. példában megadott módon 7,4 g 1-me­til-7-nitro-5-fenil-3H-l,4-benzodiazepin-2(lH)­-ont 100 g diketénnel reagáltatunk 19 órán át 95 C°-on és így ll-nitro-8r 12b-dihidro-2,8-dí­metn-12b-fenil-4H-[l,3]oxazino;[3,2-d][l,4]-ben­zodiazepin-4,7(6H)-dk>nt kapunk, melynek olva­dáspontja 196—198 C°. Analízis a QioH^N-.O,-, képlet alapján: Számított: C = 63,32%, H = 4,5.2%, N = 11,08%. Talált: C = 63,05%, H = 4,65%, N = 11,09%. 10. példa: 1 l-Klór-8,12b-dihidro-3-etil-8-metil-2-propil­-12b-fenil-4H-[l ,3]oxazinö[3,2-d] [1,4] -benzo­diazepin-4,7(6H)-dion. Az 1. pédában megadott módon l-metil-7-~klór-.5-fenil-3H-l,4-benzodiazepin-2(lH)-ont éteres oldatban butirilkloriddal reagáltatunk trietilamin jelenlétében. így ri-klór-8,12b-di­hidro-3-etil-8-metil-2-propil-l 2b-fenil-4H-[l ,3] -oxazino[3,2-d]i[l,4]-benzodiazepin-4,7(eH)-diont kapunk, ennek olvadáspontja 154—157 C°. U.V.: Imax. 203 (39,450); 244 (19,350); sh 280 (3,150). Analízis a Ca^E^CU^O,-! képlet alapján: Számított: C = 67,83%, H = 5,93%, Cl = 8,34%, N = 6,59%. Talált: C = 67,88%, H= 6,13%, Cl = 8,07%, N = 6,22%. 8. példa: ll-Ciano-8,12b-dihidro-2,8-dimetil-12b-fenil­-4H-fl,31oxazino[3.2-d][l,4]-benzodiazepín­-4,7(6H)-dion. Az 1. példában megadott módon l-metil-7--ciano-5-fenil-3H-l ,4-benzodiazepin-2(l H)-ont éteres oldatban acetilkloriddal reagáltatunk tri­etilamin jelenlétében. így ll-ciano-8,12b-di>hid­ro-2,8-dimetid-l 2b-fenil-4H-[l ,3]oxazino[3,2-d]­[l,4]-benzodiazepin-4,7(6H)-diont kapunk, mely­nek olvadáspontja 152—154 C°. U.V.: sh 227 (22,900); sh 260,5 (16,900); l max. 265 17,400); 269,5 (16,450). Analízis a C2iH|7 N 3 0-. képlet alapján: Számított: C = 70,18%, H = 4,77%, N = 11,69%. Talált: C = 69,99%; H = 5.01%. N = 11,83%. 45 50 55 60 65 11. példa: ll-Klór-8,12b-dihidro-2-etil-3,8-dimetil-12b­-fenil-4H-f1,3] oxazino[3,2-d] [1,4]-benzo­diazepin-4,7(6H)-dion Az 1. példában megadott módon l-metil-7--klór-5-fenil-3H-l,4-benzodiazepin-2(lH)-ont éteres oldatban propionil-kloriddal reagálta­tunk trietilamin jelenlétében. így llJ klór-8,12--b-diihidiro-2-etil-3,8-dimetil-<l 2b-fenil-4H-[l ,3]­oxazino[3,2-d] [1,4]-benzodiazepin-4,7(6H)-diont kapunk, melynek olvadáspontja 197—201 C. U.V.: 203 (38,550); 243 (19,050); sh 275; sh 285. Analízis a C22H21QN2O3 képlet alapján: Számított: C = 66,58,% H = 5,33%, Cl =8,93%, N = 7,06%. Talált: C = 66,52%, H = 5,41%. Cl = 9,15%, N = 6,60%. 5

Next

/
  • Layout
  • Zoom
  • Rotation
Thumbnails
Contents