159603. lajstromszámú szabadalom • Eljárás nem pirofóros vázkatalizátorok célszerűen nikkel-vázkatalizátor előállítására
150602 A találmány további alapja az a felismerés, hogy megfelelő aktivitású nem-piroifóros vázkatalizátor készíthető cink-tartalmú nikkel-ötvözetből, ha az ötvözet olvadékát legfeljebb 120 C°/perc átlagos sebességgel hűtjük le. 5 Végül a találmány alapja az a felismerés, hogy a fenti módon járva el, a cink-nikkel vagy nikkel ötvözetből készített vázkatalizátor szárítás után száraz porként levegőn is tárolható az aktivitás csökkenése nélkül. 10 A találmány eljárás nem-piroforos nÍKkel-vázkatalizátor előállítására, amely abban áll, hogy 30—80 s% fémcinket, 60—20 sm fémnikkel és 0—40 s% alumíniumot 880—1120 C° közötti hőmérsékleten, célszerűen 940—080 C°-on meg- 15 olvasztunk és legalább 3 percen át, előnyösen 10—30 percen át ezen a hőmérsékleten tartunk, köziben az olvadék felületét oxidációval szemben védjük, a kapott olvadékot legfeljebb 120 C°/ /perc átlagos sebességgel lehűtjük, majd az így 20 kapott ötvözetet porítjuk vagy szemcsézzük, és a porított vagy szemcsézett ötvözetet 10—50 s%-os, célszerűen 20—30 s%-os alkálihidroxioldattal a lúg forráspontján 5—30 percen át, 50 C°-on pedig 20—50 percen át lúggal kezel- 25 jük, és adott esetben az így kapott katalizátora levegőn vagy inert gázatmoszférában szárítjuk, miközben a por hőmérsékletét 60 C° alatt tartjuk. 30 A találmány értelmében úgy is előállíthatunk nem pirofóros nikkel váz katalizátorokat, hogy 70—20 s% fém nikkelt és 30—80 s% szilíciumot vagy magnéziumot vagy 30—80 s% alumíniumot és szilíciumot megolvasztunk és legalább 35 5 percen át, előnyösen 10—30 percen át ezen a hőmérsékleten tartunk, közben az olvadék felületét oxidációval szemben védjük, a kapott olvadékot legfeljebb 120 C°/perc átlagsebességgel lehűtjük, majd az így kapott ötvözetet po- 4 Q rítjuk vagy szemcsézzük és a porított vagy szemcsézett ötvözetet 10—50 s%-os, célszerűen 20—30 s0/ 0 -os alkálihidroxi-oldattal a lúg forráspontján 5—30 percen át, 50 C°-on pedig 20—50 percen át lúggal kezeljük, és adott eset- 45 ben az így kapott katalizátort levegőn vagy vagy inert gázatmoszférában szárítjuk, miközben a por hőmérsékletét 60 C° alatt tartjuk. A találmány szerinti eljárással olyan vázkatalizátort kapunk, amely a hagyományos nik- 50 kel-alumínium ötvözetből készült vázkatalizátor előnyös tulajdonságainak megőrzése mellett azt a további rendkívüli előnyt mutatja, hogy nem pirofóros, vagyis használata nem igényel semmiféle különleges rendszabályt. A találmány értelmében célszerűen úgy járunk el, hogy a lúgos kezelést a lúg forráspontján 5—30 percen át, 50 C°-on pedig 20—.50 percen át végezzük. ötvözés közben az olvadék felületét előnyösen védhetjük illó anyagoktól mentesített szénféleségekkel, így faszénnél, vagy nemesgáz-atmoszférával, így argon-"vagy hélium-atmoszférával. 55 A találmány értelmében célszerűen úgy járunk el, hogy 50—70 s% fém cinket és SO'—30 s% fém nikkelt tartalmazó, 4—5 cm vastag faszénrétegger borított olvadékot 930—950 C°on 10—20 percen át hőkezelünk, majd az olvadékot 20—40 C°/perc átlagos sebességgel lehűtjük. Az ötvözetet 60 /t-nál kisebb szemcseméretűre őröljük, majd az így kapott por cink-tartalmának 25—35 s%-át kioldjuk 20—30 s%-os nátriumJiidroxid-oldattal 60—80 C°-on 25—35 percen át végzett kezeléssel. Dekantálás után az anyagot semlegesre mossuk. A találmány szerinti eljárás és katalizátor főbb előnyei közül az alábbiakat említjük meg: a) A katalizátor nem pirafőros, aminek következtében kezelése — ellentétben a hagyományos nikkel-alumínium vázkatalizátorokéval — nem jár baleset-, tűz- és robbanásveszéllyelb) A katalizátor katalitikus tulajdonságai kiválóak mind folyadék-, mind gőzfázisú hidrogénező-dehidrogénező reakciókban. c) A katalizátor szelektivitása és aktivitása egyes folyamatokban meghaladja a hagyományos Raney-nikkel katalizátorokét. d) A katalizátor rövid idő (10—40 perc) alatt készíthető el az ötvözetből, szemben a Raneynikkel készítéséhez szükséges 120—180 perc időtartammal. e) A cink kioldási reakciója csak kevéssé exoterm, a habképződés csak mérsékelt és csupán 1—2 percig tart; így a katalizátor-készítés könnyebben kézben tartható és egyszerűbb berendezést igényel, mint alumínium-nikkel ötvözet félhasználása esetén. f) A katalizátor fajsúlya kb. 2,5, vagyis lényegesen nagyabb a Raney-nikkelénél (kb. 1,5), aminek következtében a katalizátor lényegesen gyorsabban ülepszik, és jól szűrhető; így ipari alkalmazás során könnyen eltávolítható a reakcióelegyből. g) Az eljárás alkalmas száraz állapotban levegőn tárolható katalizátor előállítására is. Ez a száraz katalizátor hosszú időn át és kényelmesen tárolható; szállítása és csomagolása egyszerűbb és olcsóbb, mint a nedves vázkatalizátoroké. További előnye, hogy egyszerűen súlyra bemérhető a reakeióelegybe, ami laboratóriumi kísérleteknél a kutatás pontosságát növeli, ipari eljárásoknál pedig gazdaságossági előnyt biztosít. A találmány szerinti eljárás foganatosítására az alábbi kiviteli példákat adjuk meg. 1. példa: 60 400 g granulált cinket indukciós kemencében 8 cm átmérőjű hengeres grafittégelyben 500 C°om megolvasztunk, majd granulált formában 600 g nikkelt adagolunk a cink-olvadékba. Ezután ist olvadékot 5 cm vastag rétegben darabos faszénnel fedjük be, és a kemence hőmérsékletét tí» 5 perc alatt 960—980 C°-ra emeljük, majd 5 ?
