159603. lajstromszámú szabadalom • Eljárás nem pirofóros vázkatalizátorok célszerűen nikkel-vázkatalizátor előállítására

5 159603 percen át ezen a hőmérsékleten tartjuk. Ezután a tégelyt 60—60 C°/perc sebességgel kihűlni hagyjuk. A kapott ötvözetet Si-Mn-acélból készült mozsárban légikalapáccsal porrá törjük. Az így kapott porból szitaelemzéssel elkülönített, 10—• 60 [i szemcseméretű részből 50 g-ot 200 ml 90 C° hőmérsékletű 30 s%-os nátriumhidroxidoldathoz adunk keverés közben. A keverést 12 percen át ezen a hőmérsékleten folytatjuk, majd a szilárd fázist ülepedni hagyjuk, a lúgoldatot leöntjük és 200 ml 20—30 C° hőmérsékletű és azonos koncentrációjú friss lúgoldattal pótoljuk. 5 perc keverés után a szilárd fázist ülepítjük, a lúgoldatot dekantáljuk, és a kapott szürkés-fekete port desztillált vízzel semlegesre mossuk. Az így kapott porszerű katalizátor már szobahőmérsékleten is aktív különböző funkciós csoportú vegyületek folyadékfázisú hidrogénezésében. A katalizátor víz- vagy alkoholnedvesen pirofóros jelenség fellépése, sőt melegedés nélkül szárad meg levegőn, és még e közben sem veszti el aktivitását. A katalizátor melegedését levegőn való száradás közben olyan módon vizsgáltuk, hogy 150 g frissen készített 'katalizátort jól szigetelő, felül nyitott hőpalackba helyeztünk, és Pt-eüenálláshőmérővel mértük és íróműszerrel 3 héten keresztül folyamatosan regisztráltuk a -hőméréskletét. Eközben a katalizátor teljesen megszáradt, de hőmérsékletemelkedést nem tapasztaltunk, vagyis a katalizátor nem pirofóros. 2. példa: Mindenben az 1. példa szerinti módon járunk el. azonban a kiindulási ötvözetet 800 g cinkből és 200 g nikkelből készítjük. Az így kapott ötvözetből 10 s%-os lúgoldattal készítjük a katalizátort, amely nem pirofóros tulajdonságú, és kitűnően alkalmazható hidrogénező-dehidrogénező reakciókban. 3. példa: :• Az ötvözetport az 1. példa szerinti módon állítjuk elő, majd 25 g-ot adagolunk keverés közben 100 ml 45 s%-os és 50 C°-os hőmérsékletű nátriumhidroxid-oldatba. A keverést 20 percen át 50 C°-on folytatjuk. Ezután a szilárd fázist ülepítjük, az oldatot dekantáljuk, és a katalizát orport semlegesre mossuk. A termék nem pirofóros, és kedvezően használható hidrogénezési reakciókban. 4. példa: Mindenfoan az 1. példa szerinti módon járunk el, azonban az ötvözetport 650 g cinkből és 350 g nikkelből állítjuk elő, majd a cink kioldását az alábbi módon végezzük: 200 ml 90 C°-os, 25 s%-os nátriumhidroxidoldatba keverés közben 50 g ötvözetport adagolunk:, majd a lúgoldatot intenzív keverés közben 15 percen át forrásban tartjuk. Dekantálás után 200 ml 25 s%-os friss lúgoldatot öntünk a porra, és 60 C°-on 10 percen át tovább keverjük. Ezután a lúgot dekantáljuk és a katalizátorport semlegesre mossuk. Az így kapott katalizátor nem pirofóros, és kitűnően felihasználható hidrogénező-dehidrogénező reakcióikban. 5. példa: Mindenben az 1. példa szerinti módon járunk el, azonban a lehűlt ötvözetet néhány mm átmérőjű szemcsékké aprítjuk, és a kioldás közben nem alkalmazunk keverést. Az így előáüított aktív hidrogénező-dehidrogénező katalizátor kedvezően használható gőzfázisú reakciókban. 6. példa: Az alapötvözet előállítását és porítását az 1. példa szerinti módon végezzük. Az így kapoft porból szitaelemzéssel elkülönítjük az 50—60 /x. szemcseméretű részt, és abból 200 g-ot keverés közben 800 ml 20 s%-os, 48—50 C° hőmérsékletű nátriumhidroxid-oldatlhoz adunk. Az így kapott szuszpenziót 15—20 percen át tovább keverjük, majd a szilárd fázist ülepedni hagyjuk, a lúgoldatot dekantáljuk, és a visszamaradó fekete port vízzel semlegesre mossuk. A semleges mosóvizet dekantáíjuk, és a port levegőn kiterítve szárítjuk. Az így kapott port használat előtt grammonkint 5—10 ml 5—15 s%-os ammóniumhidroxidoldattal aktíváljuk 20 C° és 90 C° között 5-^30 percig. Az ammónia-oldat leöntése és semlegesre mosás után a katalizátor használatra kész. Az így kapott katalizátor sem pirofóros és szobahőmérsékleten is aktív hidnogénezési reakciókban. 7. példa:Mindenben a 6. példa szerinti módon járunk el, azonban a semleges mosóvíz dekantálása után a port inert gázatmoszférában szűrjük. A nuccs-nedves port hűtés közben levegő-atmoszférára hozzuk, miközben hőmérsékletét 60 C° alatt tartjuk. Néhány pernyi levegőn állás után a melegedés megszűnik, és a port szétterítve további hűtés nélkül szárítható. Az így kapott termék sem pirofóros, és igen kényes, nagy tisztaságú katalizátort igénylő hidrogénező reakciókban is felhasználható. 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 3