159584. lajstromszámú szabadalom • Eljárás bipiridiliumsók előállítására
159584 11 12 17. példa: 21. példa; A 16, példa szerint topott l,l'HÜmetü-4,4'~ -bipwidilium-4(í»t tartalmazó savas elegyet at»moszférikus nyomáson eredeti térfogatának egy-negyedére betöményítjük. A bipiridiliumsó vizes oldata elemzés alapján alkoholtól és cianid-ionoktól mentes és bipiridilium-ion tartalma a kiindulási etegyéyel agjonos. 18. példa: A 16, példa elején »mertetett eljárást megismételjük, A. kapott mélykék elegyet jegegvjzes fürdőn hűtjük, majd 15 ml folyékony kéndioxidot adunk hozzá. A kapott szuszpenziót vízzel elegyítjük. A vizes oldat l,l'-«dimetil-4,4'-bipiridilium-ion tartalma a betáplált metil-piridiniumkloridra saámított 65%-os reakcióhatásfoknak felel meg. 19. példa: A 16. példában ismertetett eljájrasst azzal a változtatással végezzük el, hogy különböző mennyiségű víz/etanol elegyeket alkalmazunk-Az eredményeket a 3. táblázatban foglaljuk össze. 3. Táblázat 10 15 20 25 Metil-piridinium-kation (mól/liter) Raakeióhatásfok •(%) 0,31 0,50 1,00 58 65 6Í2 22. példa: A 16. példában ismertetett eljárást azzal a változtatással végeztük el, hogy különböző reakció4dőt alkalmazunk. Az eredményeket a 4-táblázatban foglaljuk össze. A 16. példában ismertetett eljárást azzal a változtatással végezzük el, hogy különböző víztartalmú etanol/víz elegyeket alkalmazunk. Az T~77~7~. elegyek víztartalmát és a reakjcióhatásfokot az 30 Reakcióidő (óra) 1. táblázatban tüntetjük fel. 4: Táblázat Reakcióhatásfok (%) 1. Táblázat 1 2,25 5 Víztartalom $$%) Reateeióhatásfok i%) o m 10 61 20 65 40 38 60 13 20. példa: A 16. példában ismertetett eljárást azzal a változtatással végezzük el, hogy a metil-piridinium-äonra számított nátriumcianid mennyiségét változtatjuk. Az eredményeket a 2. táblázatban foglaljuk össze. $. Táblázat Mól NaCN/ímól Reakciófeatásfok % metilpiridinium-katíon 35 40 45 50 55 60 44 65 54 23. példa: A 16. példában ismertetett eljárást azzal a változtatással végezzük el, hogy etanol helyett vízmentes és víztartalmú n-propanolt, izopropanolt, izobutanol és terc. butanolt alkalmazunk. Az eredményeket az 5. táblázatban foglaljuk össze. 5. táblázat Víztartalom Reakcióhatásfok Alkohol (tf%) (%) n-propanol 0 30 n-jpropanol 20 52 izotpropanol 0 17 izopropanel m 54 izobutanol a 20 izobutanol i20 37 terc. butanol 0 9 terc. butanol 20 33 24. példa: 4 2 1 65 58 45 65 2,80 g metil-piridinium-klorid 10 ml vízzel képezett oldatát keverés közben gyorsan 4$ g nátriumcianid és 3,0 g nátriumhidroxid 10 ml 6
