159294. lajstromszámú szabadalom • Eljárás széntetraklorid előállítására

17 159294 18 A 10. példában leírttal azonos feldolgozási körülmények mellett óránként 3450 g széntetrakloridot kapunk, ami 93,4%-os kitermelésnek felel meg. A monoklórbenzol 6,2%-a hexaklórbenzollá (71 g) alakul át. A fajlagos termelés 750 g/l-h. 23. példa: A 10. példában ismertetettel azonos készülékben és nyomásviszonyok mellett, de 600 C°os belső reaktor hőmérsékleten óránként a következő anyagokat tápláljuk be: 282 g (1,9 mól) o-diklórbenzol és 2340 g klór (34%-os felesleg). A 10. példában leírt feldolgozási módszerrel 1600 g széntetrakloridot, 91%-os kitermelés, és 48 g hexakfórbenzolt, 8,9%-os kitermelés a felhasznált diklórbenzolra vonatkoztatva, kapunk. 24. példa: Reaktorként függőleges helyzetben levő nagy hőszilárdságú acélból készült nikkel bélésű csövet használunk. Hosszúsága 3300 mm, és belső átmérője 52 mm. A reagáló anyagokat klórt és a Szerves vegyületeket szobahőmérsékleten a reaktor alsó végén szivattyúzzuk be. A gázkeverékből álló terméket a reaktor tetején vezetjük el. Ugyanitt nyomásleeresztő szelep található, ennek segítségével a reaktorban levő nyomást 80 att értéken tartjuk. Az expandált gáztermékéket először nyomásmentes leválasztókban, majd hűtőcsapdábban lehűtjük, és kondenzáljuk. A reaktor fűtését két villamos köpenyfűtéssel végezzük. Az alsó köpenyfűtés, amely kb. 1000 mm magasságig ér, legfeljebb 250 C°-ig fűtjük fel; a hőmérsékletet belül elhelyezett hőelemmel mérjük. Ez a szakasz, amely 2 1 reaktor-térfogatot jelent, képezi az előreakciós zónát. A felső köpenyfűtést úgy állítjuk be, hogy a reaktor hőmérséklete 590— 600 C° legyen; ez a szakasz, amely 4,6 1 reaktor-térfogatot jelent, képezi a főreaktoirt. Ebbe a készülékbe óránként a következő anyagoklat szivattyúzzuk be: 988 g 5,0 g benzol, 9,5% széntetraklorid, 60,8% hexaklóretán, 1,9%; pentaklóretán, 18,0%, tetraklóretilén, 4,8%, triklóretilén összetételű keverék, amelyet 75 C°^on tartunk a kristályosodás megakadályozása céljából és 1,4 kg klór (a sztöoMometrikusan szükséges klórmennyiséghez képest 28%-os felesleg). 5 órás reakcióidő után a reaktorban állandó hőmérséklet-, nyomás- és áramlási viszonyok alakulnak ki. A hexakaórfoenzolt a nyomásmentes előleválasztóban, amely 10 1 térfogatú, üres 5 és különösebb hűtés nélkül .kialakított edény, választjuk le, A széntetrakloridot, klórt és a hexaklórbenzol nyomait hat egymásután kapcsolt kb. —60 C°-ra hűtött mélyhűtő kamrában választjük le. A hidrogénkloridot nem kon-10 denzáljuk. A felesleges klór ledesztillálésa után, amely folyamatosan végezhető, óránként az előleválasztóban kapott termékkel együtt a következő terméköket kapjuk: IS 1840 g széntetraklorid, 27 g hexaklórbenzol. A fajlagos termelés 400 g széntetraklorid/1 • h. Mivel a melléktermékként képződő hexaklór-20 benzol csak a benzol hozzátétből származhat, tehát a benzol széntetratkloriddá történő átalakulása 85%-os. A klórozott szénhidrogének széntetrakloriddá való átalakulása gyakorlatilag 100%-os. 2S 25. példa: A 24. példában ismertetettel azonos készü-30 lékben és reakciókörülmények mellett óránként a következő anyagokat szivattyúzzuk be: 5250 g 13,8% benzol, 35 16,2% széntetraklorid, 42,2%! hexaklóretán, 1,1% pentaklóretán, 22,7% tetraklóretilén, 4,0%, triklóretilén, 40 összetételű keverék, amelyet 50 C°-on tartunk és 18,3 kg klór (53%-os felesleg). A feldolgozás az 1. példáiban leírt módon történik. A következő termékeket kapjuk: 45 8780 g széntetraklorid, 1940 g hexaklórbenzol. A fajlagos termelés 1910 g széntetraklorid/1-h. 50 A klórozott szénhidrogénekre vonatkoztatott kitermelés kb. 100%,. A benzolhányad széntetrakloriddá való átalakulása kb. 26,8%-os; 73,4% hexáklórbenzollá alakul át. Utóbbi ismét bevihető a reakcióba. 55 26. példa: A 24. példában ismertetettel azonos készülékben és reakciókörülmények mellett óránként 60 a következő anyagokat tápláljuk be: 1520 g 20% benzol, 40%, 1,2-diklórétán, 65 40% l,l,2utriklóretán 9