159270. lajstromszámú szabadalom • Eljárás vizes polimeremulziók előállítására
159270 10 mázunk a fenti bázisán számítva 1,6—5 súly%nyi mennyiségben. A monomer előemulzió elkészítésénél szükséges vízmennyiség meghatározásának egyik módszere lelhet az előemulzió fajlagos vezetőképességének mérése. Ha a 'fajlagos vezetőképességet a monomer előemulzióban levő vízmennyiség függvényélben grafikusan ábrázoljuk, akkor legalább megközelítően, célszerűen pedig ténylegesen megkapjuk a görbe töréspontját vagy inflexióspontját és ez az érték más monomerrel készített emulziókra is irányadó, azon esetet kivéve, hogy az emulziót nagyobb vagy kisebb mennyiségű vízzel készítettük. Azt tapasztaltuk, hogy a fenti módon meghatározott mennyiségű vizet tartalmazó monomer előemulzió utólagos polimerizációja sorén nagy szilárdanyagtartalmú polimer-emulzió képződik, amelynek viszkozitásai értéke a lehető legkisebb ha a jelenlevő polimer mennyiségét a felületaktív szert tartalmazó emulzióra vonatkoztatjuk. Más szavakkal kifejezve közvetlen, a legtöbb esetben közel lineáris összéfüggás állapítható meg, a monomer előemulzióban jelenlevő vízmennyiség függvényében felvett fajlagos vezetöképességi görbe előbb említett törési vagy inflexiós pontja és a minimális viszkozitási pont között, ha az utóbbit olyan görbén ábrázoljuk, amely a monomer előemulzióban levő víz mennyisegét a monomer előemulzióból készített polimer emulzió viszkozitásának függvényében ábrázolja. Azt tapasztaltuk továbbá, hogy a találmány szerinti eljárásban a monomer előemulzió előállítására alkalmazott specifikus vízmennyiség mindenkor az egyes jelenlevő monomer móljaira számítva körülbelül 1 mól vízre tehető, közelebbről pedig kb. 0,9 mól-tói 1,8 mól víztartalomig terjed, az egyes alkalmazott monomer mólokra számítva. Ez a moláris érték az előemulzióban jelenlevő összes monomer súlyára számítva megközelítően 6—25 súly% víznek felel meg. Az előemulzióban levő monomerre számítva a vízmennyiség előnyösen 10—2.5 aúly%. Ha a monomer előemulziókat az előbbiekben megadott vízmennyiséggel készítjük, mielőtt a monomer előemulzió fajlagos vezetőképességű görbéjén levő törési vagy inflexiós pontot meghatároznánk, vagyis a monomer előemulziókat előzetes fajlagos vezetöképességi mérések nélkül állítjuk elő, akkor az elméleti görbe alapján kiszámított vízmennyiség a gyakorlati szempontból szükséges értéket szorosan megközelíti. Ily módon elfogadható nagy szilárdanyagtartalmú polimer készemulziőkat kapunk, elfogadható alacsony viszkozitási értékekkel. A fajlagos vezetőképesség, vagy az ellenállás reciprok értéke az az elektromos mennyiség, amely egységnyi térfogatú monomer előemulzión egységnyi feszültségesés mellett átvezethető (vö. Glasstone „An Introduction to Electrochemistry", New York, D. Van Nostrand Company, Inc., 1043., főként a 29. és 30. oldalak). Előnyös mérési módszer a fajlagos vezetőképesség meghatározására — és ez a találmány szerinti eljárásban is jól alkalmazható — elvégezhető a 5 Leeds and Northrup cég által gyártott Model No. 4866 vezetöképességi híddal, amelyben merülős üvegcellákat használunk 0,84 értékű cellaállandóval. A cellaállandó, megválasztása függ. a meghatározandó fajlagos vezetőképességtől. 10 így pl- körülbelül 1,0 cellaállandó alkalmazása ajánlatos 5—'4000 microhmos/om fajlagos vezetöképességi értékhatárok között. A vezetöképességi értékek pontossága érdekében a monomer előemulziök készítése során jó minőségű 15 ionmentesített vizet használunk, amelynek fajlagos vezetöképességi értéke ismeretes, jóllehet ez utóbbi tényező nem döntő, mivel adott értéknek tekinthető, ha a fajlagos vízmennyiség get egy bizonyos monomer előemulzió esetén 20 már meghatároztuk. A vezetöképességi méréseket frissen készített monomer előemulziókkal végezzük, mivel a tapasztalatok szerint azonos fajlagos vezetöképességi értékek már nem határozhatók meg, ha a monomer emulziókat 24 óra 25 hosszat tároltuk. A monomer előemulzió víztartalma és a fajlagos vezetöképességi értékek közötti összefüggést ábrázoló görbén a várt törési pont vagy inflexiós pont már nem jelenik meg, ha az emulziót éjjelen át tároltuk. A monomer 30 előemulzió lavegőmentesítéBe a fajlagos vezetőképesség pontos meghatározásához azonban nem szükséges. A gyakorlatban a vezetöképességi híd platina elektródjainak burkolataként használt üvegbura felét általában levágjuk abból a „5 célból, hogy az elektród és a viszonylag sűrű monomer emulzió közötti érintkezést megkönynyítsük, és így a fajlagos vezetöképességi meghatározások gyorsan és megbízhatóan legyenek elvégezhetők. 40 A felületaktív szer vagy felületaktív szerek keverékén kívül a kiindulási anyagként használt monomer előemulzió vagy reakciókeverék kisebb mennyiségben egy vagy több védőkolloi'dot is tartalmiazhát. Ez főként akkor ajánlatos, ha a monomer reafccióelegy egyik komponenseként vinilacetátot vagy hasonló monomert hasz~ nálunk és a polimerizációt visszafolyató hűtő alatt forralással végezzük. A védőkolloidok sorából az éterkötést tartalmazó védőkolloidokat, mint hidroximetilcellulózt, hidroxietilcellulózt, etilhidroxietilioellulózt, karboxiimetiloellulózt, etoxilezett keményítő^szárimazékokat és hasonló anyagokat említjöi. Ezenkívül más védőkolloidképző, vagyis éterkötéstől mentés anyagok is 55 önmagukban, vagy az előbb említett éterkötést tartalmazó anyagokkal együtt felhasználhatók. Ezek között vannak a részlegesen vagy teljesen hidrolizált poliviniXalkofeolok, poliakrilsav, nátrium- és más alkálifém-poliakriótok, poliakrit-60 amid poli(metilviniléter/mialeinsavanhidrid) polivinilpirrolidon, vízoldfaató keményítő, enyv, zselatin, vízoldhatő alginátok, mint a nátriumvagy káliumalgiraát, kazein, agar és természetes 65 vagy szintetikus gumik, mint a gumiarábikum 45 50 5
