159223. lajstromszámú szabadalom • Eljárás sz-triazin-származékok előállítására
15&223 tü! visszafolyató hűtő alatt forraljuk. (A forralás hőmérséklete 150 C°). Ä fenti idő elteltével az oldószert vákuumdesztillációval eltávolítjuk, majd a maradékot 400 ml kloroformmal és 400 ml vízzel elegyítjüík. Az elegyből a szerves fázist elválasztjuk, majd többször normál metánszulfonsav-oldattal extraháljuk. A sava? oldat pH-ját híg nátriusmkarbonát-oldattal 10-re állítjuk be, majd a keletkezett szabad bázis 1 éterrel extraháljuk. Az éteres oldatot vízmentes náMuTrikarbonáton megszárítjuk, s az étert elpárologtatjuk, Párlási maradékként 18 g súlyú olajos maradékot kapunk. A maradékot izopropanollal elegyítjük, száraz HCl-gázzal di-6 10 klórihidrátot képzünk belőle, majd a kapott kristályos anyagot (súlya 18 g) 200 ml izopröpanolban kikristályosítjuk. Ilyen módon 11,2 $ l-(4,6-bisz-all1 ilamino-sz-j triazin-2-il)-4-piperonil-piperazint különíthetünk el. Az anyag olvadáspontja kapillárisban meghatározva 228—229 C°. Termelés: 52,3%. 2—24. példa: Az 1. példában ismertetett eljárás szerint az alábbi táblázatban feltüntetett (I) általános képletű anyagokat állítottuk elő. A táblázatban megadtuk a vegyületek olvadáspontját is. Példa R szám képletszám R' Elkülönítési forma Op. (C°) és hozam (%) Ctt, 2 (VIII) —CHr- CH=C diklórhidrát \ CH3 3 (VIII) — CH2~CH=CH—CH?) semleges fumarát 4 (VIII) — CH2— C^ECU. 5 (VlIIb) —CH2 —CH=CH 2 -CH2 —CH—CH 2 —CH2 ~CH=CH 2 —CH2 —CH—--CH 2 6 (IX) 7 (X) 8 (XI) 9 feni! —CH2 —CH=CH 2 10 (XII) —CH2—CH—CH 2 11 (XIII) —CH2—CH=CH 2 12 2-piridil —CH2 —CH=*CH 2 i§ (XIV) —CHa—CH—CH2 14 (XV) — CH2—CH^=CH 2 15 (XVI) —C^—CH^CHa diklórhidrát fumarát monohidrát fumarát diklórhidrát monohidrát diklórhidrát diklórhidrát diklórhidrát bázis diklórhidrát monohidrát diklórhidrát félhidrát diklórhidrát dihidrát diklórhidrát 222—,227 C° kapillárisban 73,5 155—158 C kapillárisban 52,7 180—220 C° kapillárisban (bomlás közben) 31,3 105—115 C° kapillárisban (bomlás közben) 44,9 105—112 C° kapillárisban 64,1 167—173 C° kapillárisban 31,3 220—225 C° kapillárisban 62,7 224—220 C° kapillárisban 53,2 202—221 C? k^apilMrißban (bomlás köziben) 31,3 1.15 C° Kefier Wofekon 21,0 212—214 C° kapillárisban 53,7 228—232 CQ (kapillárisban 65,0 318—325 C° kapillárisban §2,0 239—247 C° kapillárisban 45,6 3
