159151. lajstromszámú szabadalom • Folyamatos eljárás szerves izocianátok előállítására
5 159151 6 vagy rektifikálással választjuk el, és a primer amin kiindulási oldatának vagy szuszpenziójának a készítésére ismét felhasználjuk. A 16 szeparátorból kilépő foszgén- és sósavgőzök elegyét a 18 csővezetéken a 19 kishőmérsékletű kondenzátorba vezetjük, ahol a foszgén nagyobb részét kondenzáljuk, míg a sósavat kevés foszgénszennyeződéssel semlegesítésre a 20 csővezetéken vezetjük el. A folyékony foszgén a 19 kondenzátorból a 21 gyűjtőtartályba folyik, ahonnan a 22 csővezetéken juttatjuk az 1 mérőedénybe vissza. A találmány szerinti eljárás-jobb megértésére az alább következő példákat említjük. 1. példa: 205 g hexametiléndiamin 2000 ml klórbenzolos oldatát egy óra alatt folyamatosan és egyenletesen 25 ml térfogatú reaktoron vezetjük át, mimellett az oldatot előbb egy melegítőben 216—219 C° hőmérsékletre melegítjük. Egyidejűleg szintén . folyamatosan és egyenletesen 1680 g foszgént vezetünk át a reaktoron, melyet előbb egy melegítőben 220—224 C° hőmérsékletre melegítünk. A reaktor termosztálásának hőmérséklete 218—220 C\ A reakciózónában a hőmérséklet 233—235 C°, a reaktorban a nyomást 60—62 at-n tartjuk, mimellett a reakdótermékekejt folyamatosan a szeparátorba vezetjük. A nyers hexametiléndiizoeianát oldatát a foszgén és sósav eltávolítására 110—125 C° hőmérsékleten száraz nitrogénnel buborékoltatjuk át, és a nyerstermék vákuumdesztillációjával 265 g hexametiléndiizocianátot kapunk, fp. 105—106 C°/3 Hgmm, n20 D = 1,4580, a hexametiléndiaminra vonatkoztatott hozam 89%. 2. példa: Az 1. példában leírtakhoz hasonlóan a reaktoron egy óra alatt 150 g dekametiléndiamin 1500 ml klórbenzolos oldatát és 840 'g foszgént vezetünk át. 170 g dekametiléndiizoeianátot kapunk, fp. 140—142 C°/3 Hgmm, n20 D = 1,4564. Hozam 87%. 3. példa: Az 1. példában leírtakhoz hasonlóan a reaktoron egy óra alatt 150 g toluiléndiamin (65% 2,4- és 35% 2,6-izomer) 1560 ml klórbenzolos oldatát j£az amin hőmérséklete a melegítőben 174—178 C°) és 1526 g foszgént (hőmérséklet a melegítőben 216-^220 C°) vezetünk át. A reaktor termosztálásának hőmérséklete 220— 225 C°. A reakciózónában a hőmérséklet 220— 223 C°, a reaktorban a nyomás 50—54 at. 202 g toluiléndiizoeianáiot (65% 2.4- és 35% 2.6-izomer) kapunk, fp. 101—102 Cc /5 Hgmm, n»D = 1,5676. Hozam 94.3%. 4. példa: A 3.. példában leírtakhoz hasonlóan a reaktoron egy óra alatt 158 g 2,4-diaminoklórben-5 zol 1825 ml klórbenzolos oldatát és 1120 g foszgént vezetünk át. A reaktor termosztálásának hőmérséklete 235'—240 C°. A reakciózónában a hőmérséklet 210—215 C°. 195 g klórbenzol-2,4-diizocianátot kapunk, fp. 145—146 C°/23 10 Hgmm, op. 65—67 C°. Hozam 90,5%. 5. példa: lg Az 1. példában leírtakhoz hasonlóan a reaktoron egy óra alatt 200 g 1,5-diaminonaftalin 2600 ml klórbenzolos szuszpenzióját (hőmérséklet a melegítőben 221—223 C°) és 1250 g foszgént (hőmérséklet a melegítőben 226—230 20 C°) vezetünk át. A reaktor termosztálásának hőmérséklete 230—235 C°. A reakciózónában a hőmérséklet 220—225 C°, a reaktorban a nyomás 50—55 at. 233 g naftalin-l,5-diizocianátot kapunk, fp. 25 220—221 C°/40 Hgmm. op. 130—131 C°. Hozam 87,6%. 6. példa: Az 1. példában leírtakhoz hasonlóan a reaktoron egy óra alatt 1395 g m-klóranilin 3000 ml klórbenzolos oldatát (hőmérséklet a melegítőben 165—170 C°) és 2800 g foszgént (hőmérséklet a melegítőben 185—190 C°) vezetünk át. A reaktor termosztálásának hőmérséklete 195—200 C°. A reakciózónában a hőmérséklet 195—200 C°. A reaktorban a nyomás 52—56 at. 1600 g m-klórfenilizocianátot kapunk, fp. 103—104 C°/30 Hgmm, n20 D = 1,5578. Hozam 95,2%. 7. példa: Az 1. példában leírtakhoz hasonlóan a reaktoron egy óra alatt 200 g anilin 1350 ml klórbenzolos oldatát (hőmérséklet a melegítőben 215—218 C°) és 850 g foszgént (hőmérséklet a melegítőben 220—225 C°) vezetünk át. A reaktor termosztálásának hőmérséklete 218—222 C°. A reakciózónában a hőmérséklet 215—225 C. A reaktorban a nyomás 60—62 "at. 243 g fenilizocianátot kapunk, fp. 55—57 C°/ ,16 Hgmm. Hozam 95%. 55 8. példa: A 7. példában leírtakhoz hasonlóan a reaktoron egy óra alatt 365 g aniíint és 700 g fosz-60 gént vezetünk át. A reakciózónában a hőmérséklet 231—234 C°, a reaktorban a nyomás 50— 51 at. 303 g fenilizocianátot kapunk, fp. 55—57 C°/ 65 /16 Hgmm. Hozam 65%. 3
