159151. lajstromszámú szabadalom • Folyamatos eljárás szerves izocianátok előállítására
7 9. példa: Az 1. példában leírtakhoz hasonlóan a reaktoron egy óra alatt 191 g 4,4'-diaminodifenilmetán 2380 ml klórbenzolos oldatát (hőmérséklet a melegítőben 200—205 C°) és 750 g foszgént (hőmérséklet a melegítőben 220—224 C°) vezetünk át. A reaktor termosztálásának hőmérséklete. 215—220 C°. A reagensek érintkezésének hőmérséklete 215—220 C°. A reaktorban a nyomás 50—60 at. 225 g difenilmetá'n-4,4'-diizoci.anátot kapunk, fp. 187—188 C°/2 Hgmm, op. 37—38 C°. Hozam 93,7%. 10. példa: A 9. példában leírtakhoz hasonlóan a reaktoron egy óra alatt 180 g 4,4'-diaminodifeniletán 2300 ml klórbenzolos oldatát és 850 g foszgént vezetünk át. 191 g difieniilietán-4,4-diizooiianáitot kapunk, fp. 184—185 C°/2 Hgmm, op. 88 C°. Hozam 85%. 11. példa: A 9. példában leírtakhoz hasonlóan a reaktoron egy óra alatt 130 g 4,4'-diamino-3,5,3',5'-tetrametildifenilmetán 2000 ml klórbenzolos oldatát és 500 g foszgént vezetünk át. 142 g 3,5,3\5'-tetr»metüdifenilmétán-4,4'-diizocianátot kapunk, fp. 177—178 C°/l Hgmm, op. 130—131 C°. Hozam 91%. 12. példa: Az 1. példában leírtakhoz hasonlóan a reaktoron egy óra alatt 290 g 4,4'-diamino-2,2'-diklórdifenilmejtán 3000 ml klórtoanzoilios oldatát (hőmérséklet a melegítőben 190—195 C°) és 1100 g foszgént (hőmérséklet a melegítőben 222—227 C°) vezetünk át. A reaktor termosztálásának hőmérséklete 230—235 C°.' A reaktorban a hőmérséklet 218—220 C°, a reaktorban a nyomás 50—52 at. 287 g 2,2'-diklórdifenilmetán-4,4'-diizoci,anátot kapunk, fp. 181—182 C°/l Hgmm, op. 105 C°. Hozam 82,8%,. 13. példa: Az 1. példában leírtakhoz hasonlóan a reaktoron egy óra alaítt 100 g 4,4'-dia;minodÍ!ciklohexilmetán 1000 ml klórbenzolos oldatát (hőmérséklet a melegítőben 223—225 C°) és 450 g foszgént (hőmérséklet a melegítőben 228—230 C°) vezetünk át. A reaktor termosztálásának hőmérséklete 240—245 C°. A reaktorban 245— 250 C°, a reaktorban a nyomás 60—62 at. 100 g diciklofaexilmetán-4,4'-diizocianátot kapunk, fp. 167—168 C°/l,5 Hgmm, n20 D = 1,4977. Hozam 80%. 0 14. példa: A 13._példában leírtakhoz hasonlóan 100 g 1,3-cisz-diaroinociklahexán 1000 ml klórbenzo-5 los oldatából és 880 g foszgénből 110 g ciklohexén-l,3-cisz-diizoeia;nátot kapunk, fp. 140— 140,5 C°/23 Hgmm, n20D = 1.4809. Hozam 75,5%. 10 15. példa: A 13. példában leírtakhoz hasonlóan 100 g 1,4-transz-diaminociklohexán 1000 ml klórbenzolos oldatából és 850 g foszgénből 115 g ci'k-15 lohexán-l,4-tnansz-diizocianátot kapunk, fp. 145—146 C°/32 Hgmm, kristályosodáspont 58,5 C°. Hozam 78,8%. 20 16. példa: Az 1. példában leírtakhoz hasonlóan a reaktoron egy óra alatt 105 g 4,4',4"-triaminotrifenilmetán 1520 ml klórbenzolos oldatát (hőmér-25 séklet a melegítőben 215—220 C°) és 580 g foszgént (hőmérséklet a melegítőben 225—2,28 C°) vezetünk át. A reaktor termosztálásának hőmérséklete 230—23,5 C°; A kontaktzónában a hőmérséklet 212—217 C°, a reaktorban a nyo-30 más 50—55 at. 123 g trifenilmetán-4,4',4"-triizocianátot kapunk, alapanyagtartalma 99%, hozam 91%. 35 17. példa: Az 1. példában leírtakhoz hasonlóan a reaktoron egy óra alatt 200 g 3,4-diklóranilin és 81,5 g o-dianizidin 1070 ml klórbenzolos olda-40 tát (hőmérséklet a melegítőben 193—197 C°) és 880 g foszgént (hőmérséklet a melegítőben 204:—206 C°) vezetünk át. A reaktor termosztálásának hőmérséklete 208—,212 C°. A reakciózónában a hőmérséklet 230—235 C°, a reaktorban a nyomás 51—53 at. 48 Vákuumdesztillációval 216,7 g 3,4-diklórfenilizocianátoit (fp. 117—118 C°) 30 Hgmm, op. 43—44 C°, hozam 93,3%) és 72 g 3,3'-dimetoxidifeml-4,4'-diizocianátot (fp. 210—210 C°ß Hgmm, op. 117—118 C°, hozam 73.3%) ka-50 punk. Szabadalmi igénypontok 55 1. Eljárás alifás, aliciklikus, aromás és zsíraromás szerves izöcianátok folyamatos előállítására aminők foszgénnel folyadékfázisban, megnövelt nyomáson és felemelt hőmérsékleten való reakciójával a folyékony reakcióelegy 60 fojtószelepein át kisnyomású zónába vezetésével, azzal jellemezve, hogy a kiindulási alifás, aliciklikus, arcmás vagy zsíraromás primer amint vagy adott esetben annak inert oldószeres olgü datát vagy szuszpenzióját bomláspontjánál ala-4
