159130. lajstromszámú szabadalom • Eljárás azopigmentek előállítására
3 159130 4 A diazovegyület képzéséhez felhasznált anilin- vagy naftilamin-származékok helyettesítőket is hordozhatnak. A molekulákban 1—3 azonos vagy eltérő helyettesítő lehet jelen. A helyettesítők a következő csoportok tehetnek: klóratom, brómatóm, ilitíril-, metil-, metoxi-, Irifluormetil^-, rodanld-, nitro-, karbamoil-, acetamido-, benzoil-, fenoxi-, szulfo-, karboxi-, hidroxi-S02-NX-CH 2 CH 2 -CN vagy 4-amino-3 (Y)fenil-gyök. X jelentése -CH2CH 2 CN, 1—5 szénatomos alkil-, fenil- vagy béta-fenil-etil-, míg Y jelentése hidrogénatom, klóraitom, metil-, me-, toxi- vagy nitro-csoport lehet, és a fenil-csoportoik további helyettesítőket is hordozhatnak. Kiindulhatunk továbbá a (III) általános képletű vegyületekből is — ahol Y jelentése a fent megadott. Az utóbbi vegyületek diazotálása során tetrazo>-vegyületek képződnek, amelyeket célszerűen aoetiecetészberrel vagy fenilpirazoilonkarbonsavakkal képezett kondenzációs termékekhez kapcsolunk. A diazO- ill.: tetrazo^vegyületek és a kondenzációs térmákek kapcsolását gyengén bázikus, semleges vagy gyengén savas közegben, anionois vagy nem-ionos tenzidek jelenlétében, 0—70 C° közötti hőmérsékleten végezhetjük. Az ismertetett eljárással igen sokféle pigmentet állíthatunk elő. A legegyszerűbb esetben pl. a (W) képletű színezéket kapjuk — itt kiindulási anyagként szubsztituálatlan anilint és 2,3-oxinaftoesavkloridot alkalmazunk. A pigmenteket a következőiképpen állíthatjuk elő: A kapcsolódó komponens savkloridját valamely, az orto-, méta- vagy para-helyzetben szubsztituált mono- vagy bisz-bétar-ciánetil-.szulfoamidoanilinnel reagáltatva a megfelelő anilidszármazékokat állítjuk elő. Az így kapott termékeket vizes 'közegben a megfelelő diazoHSizármazékokkal kapcsoljuk, mimellett az anilid-,származékot a tenzid jelenlétében végrehajtott alkalikus oldás után célszerűen ismét kicsapjuk. A kicsapást híg savakkal végezhetjük, és finom eloszlású szuszpenziót kapunk. Tenzidfcént anionois vagy nem-ionos természetű anyagokat használhatunk fel, amelyek bizonyos védőkolloidhatást is kifejthetnek. A difazo-vegyületeket pl. a következő anyagokból állíthatjuk elő: anilin 2-anizidin, krezidin, 4-klór-krezi d in, anfcanilsa vmetil észter, 2,4-diklór; anil in, 2, 5*ditolór anilin, 2-klóranilin, 3Jklóranilin, 4-klór anilin, 4jMór-2-anizidin, 44dór-3-aminotolüol, 3-klór-2-amiinotoluol, 4-klór-2-amiiiatoluol, 5-;klór-2-aminotoluol, 6^klór-2-<aminotoluol, 4-klór-2,5-dimetoxianilin, 5-trífluörmetil-2-klóraniliin, 3,5-bÍBZ-trifluormietilanilin, 5-triflüormetil-2-et'ilsizulfo;mlanilin, 4-,amin3-benzofenon, 4-acetaminoianilin, 2,6-j diklór-4-^n!Ítr anilin,, 4-rodánandlin, 4-rodán-3-klóranilin, r 3-aminobenzoinitril, 3-aminobenzamid, 4-aminobenzol-N,N-bisz-2-dánetil-szulfonamid, 3-amindbenzol-N,N-!bisz-2-;ciánétil-szulfonamid, 2-aminobenzol-N,N-bisz-2-ciánetil^szulfonamid, 4-aminöbenzol^N-2-ciánetil-szulfo(rlamid, 3-aminobenzol-N-2-ciánetilHszulfoniaamd, Z-aimiriobenzol-N^-ciánetíl-JSZUilfonamid, 3-naminoben:zo'l-N,N-etil-(2-ciánetil)-iszul'fonamid, 1-naftilamin, 2-naflilamiin, 2^naftilaminr-l^s:zulfosav, > 2-4klór-5-aminotoluol-4-szulfonsav, valamint egyéb, diazotálhátó vegyüleitek. A labilis diazo-vegyületek stabilizálására hozzáadott csekély mennyiségű nafitalisnisizulfonsavaik nem zavarják a kapcsolási reakciót. A kapcsolási reakciót széles hőmérséklettartományban, általában 0 és 70 C°, előnyösen 30 és 50 C° között végezhetjük. A találmány szerinti eljárással előállítható monoazo-pigmenték előnyösen lakkokba és műanyagokba, mindenekelőtt polivinilkloridba dolgozhatók be. A vegyületek továbbá viszkózfonalalk színezésére, valamint nyomófestékként használhatók fel. A vegyületek igen jó iszíntartcsággal rendelkező, nagy színerősségű és. niagy fényű íárga, narancs, vörös, ibolya és barna árnyalatú pigmentek. A találmány szerinti eljárással előállítható pigmentek színtartósága, Ezínerős::ége és fénye a szokásos, 2,3-oxinaftoesavanilid-alapú színezékével azonos, vagy annál jobb. A találmány szerint előállítható színezékek különösen jó színtartóságot mutatnak Iákkok és műa;n5'agok, valamint gumi festésénél, amely a szulf amid-csoportot •tartalmazó szíttezékanyageknál nem várt és meglepő jelenség. A taláhnány szerinti eljárásit az oltalmi kör korlátozás7 ! nélkül az alábbi példákban részletesen ismertetjük.' 1. példa. 155,3 rész 2,3-oxinaftoesav-4-N,N-l>isz-(2-cián^ eti])H3zulfanilidiet 26 rész nátriumhidroxid-oldattal (D=l,32) elegyítünk, majd az elegyet melegítés után 1200 rész vízzel hígítjuk. Az elegyet szűrjük, és keverés közben, 45 C°-oiri 73 rész sósavoldatot (D=l,09) csepegtetünk hozzá. A kapott, enyhén sárgás szuszpenzióhoz 30 perc 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 <>
