159130. lajstromszámú szabadalom • Eljárás azopigmentek előállítására
159130 alatt 63 rész diazotált 2,5-dimetdioxi-4-k.lóran,'.lin-oldatot adunk. Az elegyet 15 percig keverjük, 85 C°-ra melegítjük és leszűrjük. Szárítás után kekesfekete port kapunk, amely polivinilklorid-fóliákba bedolgozva migrációsitabil, nagy színerősségű, kékesibolya árnyalatú színeződést ad. 2. példa 50 rész klórbenzol, 2,5 rész tioniilfclorid és 0,5 rész dimetilformamid elegyét 70 C°-ra melegítjük. Az elegyhez 6,3 rész 2r 3^öXitiiaftoesavat adunk, és 20 percig 100 C'-on tartjuk. A tionil-Idoríd fölöslegét vákuumban lepároljuk, a maradékhoz 2 résiz száraz piridint, aduink, s ezután azonnal 25 rész klórbenzol, 1 dimetilfarimamid és 9,2 rész 3-aminobenzol-N,N-bisz-(2-eiánetíl)-«zulfamid elegyét adjuk hozzá. Az elegyet 1 órán ált melegítjük, majd 30—40 C-on szűrjük. A szilárd anyagot klórbenzollal, kevés di-, oxánnal, m'ajd vízzel mossuk. Sárgás por alakjában 2,3-oxin! aftoesav-4-N;N-bisz-í(2-ciánetil)-szulfanilidet kapunk. 3. példa 34 rész 4-klórikrezidint 38 rész jég ecet tel elegyítünk, A kapott oldatot keverés közben 80 rész s.savoldat (0=1,16) és 500 rész víz elegyéhez csepegtetjük. Az elegyhez 400 rész jeget adunk és 56 rész 4-n-nitrit-oldatítal diazoitáljuk. A reakció lezajlása után az elegyet 30 percig keverjük és szűrjük. 63 rósz 4-aoetoiaoetil-ÍN,N-bisz-!(2-ciánetil)-!Szulfamidanilidet melegítés közben 2000 rész víz és 100 rész 2 n náMumhidroxid-oldat elegyében oldunk. Az oldathoz keverés közben, 50 C°-on 100 rész 2 n ecetsavoldaitot csepegtetünk. A kapott szuszpenzióhoz 15 per: alatt, 50 C°-on hozzáadjuk a fentiek szerint előállított diazio-vegyületet tartalmazó oldatot. Sárga point kapunk, amely a polivinilkloridot fényes zöldessárgáría színezi. A színezék fényállósága és migrációsitafoilitása igen jó. 10 15 20 25 30 35 40 45 4. példa 250 rész' víz és 91 rész soaavolaat (D=l,16) elegyében 92,5 rész 4^aminobenzoI-N,N-bisz-(2-ciáneitiilj^szulfamidiot felíszapolurík. Az elegyet 30 perc múlva jéggel +5 — +7 C°-ra hűtjük, majd az elegy felülete alá vezetett 167 rész 2 n nátriuirmi*riit-«>Mat3tal 40 percig diazotiáljuk. Az elegyet 30 percig utánkeverjük, majd a kapcsolást az 1. példában megadott módon végezzük. 5. példa 6,1 rész o-dianizidint 160 rész víz és 62,5 rés.z 2 n sósavoldat elegyében a szokásos módon tetrazotálunk. A nitrit-oldatot az elegy felszíne alá vezetjük, és a tetrazotálási reakciót. 10 C°-on végezzük. A reakció 1 óra alatt végbemegy. 18,0 rész 4-acetoacetil-'N,N-bisz-(2-ci,árietil)-szulfamidanilidet melegítés közben 200 rész víz ós 30 rész 2 n nátriwmhidroxid-oldat elegyében oldunk. Az elegyet 10 C°-ra hűtjük és keverés közben 33 rész 2 n ecetsavoldatot csepegtetünk hozzá. A kapcsolódó komponens fehér szuszpenzió képződiése közben kiválik. A szuszpenzióhoz hozzáadjuk a fenti módon előállítoitt, tetnazovegyülatet tartalmazó oldatot. A reakció lezajlása után az elegyet 10 percig 90 C°-on tartjuk, majd a szilárd terméket kiszűrjük, isemlegesre mossuk és szárítjuk. 22,8 g színezékeit kapunk. A színezék a gumit vörösessángána festi, és kitűnő migrációíSitiabiMtássál rendelkezik. 6. példa A 3. példa szerint előállított anilidjsizuszpenziót 4,35 rész diazotáit 2-nitranilin-4-szulfansavval reagáltatjuk. A kapcsolási reakció lezajlása után 10 rész sót adunk az elegyhez és szűrjük. A szűirőlepémyit 3 rész emulgeátort tartalmazó 330 rész vízben feliszapoljuk, és 20 percig, 70 C°on 36 rész 10%-os báriumklorid-oldaitrtial iakkiosítjuk. Ä teriméket 30 perc elteltével szűrjük, mossuk és szárítjuk. 10 rész laza, sárga port kapunk, amely a polivinilklioridot sárgára színezi. Hasonló módon áHíthatjuk elő az 1, és 2. táblázatban megadoztt kiindulási anyagokból a megfelelő azoszínezékeket. 1. táblázást _. , Kapcsoló komponens kiindulási anyagai Diazomumkomponens kiindulási anyaga savkomponens anilin-vegyület árnyalat 2-anizidin 2,3-oxinaftoe-sav 4-aminobenzol-N, N-bisz-2-ciánetilszulfamid ikékesvörös antranilsavmetilészter 2,3-oxinaftoe-sav 4-aminobenzol-N,N-bisz-2-ciánetilszulfamid voros 3
