158930. lajstromszámú szabadalom • Eljárás bisz-(4-bifenililoxi)-ecetsav-származékok előállítására

158930 iv) Illa általános képtetű vegyületekiet Vila általános képtetű vagyüfetelkifcel — effaben a képletben R3 és Me a fenti jelentésű — reagáltatunk. e) A találmány órtelmiáben úgy jutunk az le általános képtetű vegyületekhez — ebben a képletben s a fenti jelentésű — és/vagy sóképző kationokkal alkotott sóikhoz, hogy i) VIII álltalános képletű vegyületeiket — ebben a képletben Y a fenti jelentésű — részlegesen defearboxilozunlk, vagy ii) lb általános képletű vegyületeket elszappanosítunlk, vagy iii) II általános képletű vegyületeket elszappanosítuinlk olyan hőmérsékteten, amelyen nész^ leges dekarboxilozódás következik be, vagy iv) 1 mól VI általános képletű vegyületet — ebben a képletben Hal és Me a fenti jelentésűek — az adott reaikioiákörülmiények között iners szerves oldószerben legalább 2 mól V általános képletű vegyülettel reagáltatunk, és az adott esetben így kapott sókból az le általános képletű savaikat felszabadítjuk, vagy a kapott le általános képletű savakból a megfelelő bázisakikai adott esetiben savképző kationokkal alkotott sokat készítünk. Az a) szakaszban i) alatt leírt reakcióját az Ifo általános képletű vegyütetríkníek IV általános képletű vegyületekkel előnyösen az adott reakciókörülmények között iners szerves oldószerben, például toluolban, xilollban vagy benzolban, egy rövidszénláncú alikélifétnalkoholát, előnyösen nátriumimatilát vagy nátriumetilát jelenlétében 50 és 150 C° között, előnyösen a megfelelő oldat forráspontján hajtjuk végre. ' A II általános képletű vegyületeiknek IV általános képletű vegyütetelklkél való, az a) szakaszban ii) alatt leint reakcióját előnyösen az adott reakciókörülményak között iners, legalább 100 C° forráspontú szerves oldószerben, például toluolban vagy xilollhan, egy alkálifémalkoholát, előnyösen nátriummetilait vagy nátniuimettilát jelenlétében hajtjuk végre. Minthogy a részleges dekarfooxilozásjhoz szükséges hőmérséklet kb. 100 C°, a reakciót előnyösen legalább 1O0 C°-on, azaz 100 és 150 C° között kell végezni. A Illa általános képletű vegyületeknek IV általános képletű, illetve IVa .általános képletű vegyületekkel való, az a) szakaszban iii) alatt leírt reakcióját előnyösen az adott reakciókörülményeik között iners szerves oldószerben, például benzolban, toluolban, kloroformban vagy dietilíéteriben szobafaőméiiséKeiten (20 C°) vagy az alatt, előnyösen 5 és —1(0 C° között hajtjuk végne. A reakció miagiajsábh hőmérsékleten is végbemehet, de ilyen esetben a reakcióban fejlődő nagy hő miatt hűtésre van szükség. Ha a reakcióra IV általános képtetű vegyületeket hlaszraál'unik, ajanülatos a reakcióban keletkező hidrogénhalogenádot alikataas szenvetlen bázisos vegyületekkel, például alká-10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 lifémíkarbonátokkal, mint a kálium- vagy nátriuimfcarbonát, vagy szerves bázisos vegyületeikkel, mint a piridin, lekötni. Bázisos vegyületek helyett a IV általános képletű vegyültetek feleslege is alkalmas. Ha IVa általános képtetű vegyületekből indulunk ki, ajánlatos azokat nátrium- vagy káliumsóilk alakijában alkalmazni. Az így kapott I általános képtetű vegyületeket a reaíkeiókeverékekfoől önmagáiban ismert módon elkülönítjük és tisztítjuk, miajd adott esetben átalakítjuk kvaterner ammóniumvegyüteteikké, illetve savaddieiós sóikká. 1 mól VI általános képtetű vegyületeknek legalább 2 mól V általános képtetű vegyülettel való, a b) szakaszban i) alatt leírt reakcióját előnyösen az V általános képletű vegyület nátrium- vagy káliumsójával hajtjuk végre szobahőmérséklet (20 C°) és SO C° között m adott reakciókörülmények között iniers szerves oldószerben, például dinaetitocetamidban, dietilacetamidfoan vagy ätoetilformamidban. A II általános képletű vegyületeknek a b) szakaszban ii) alatt leírt részleges dekarboxilozását célszerűen vízmentes, az adott reakciókörülmények közlött iners, legalább ,75 C° forráspontú szerves oldószerben, például toluolban vagy xiiolbari végezzük legalább 80 C0Hra való hevítéssel. A reakciót előnyösen hidroxiicsoporttól mentes szervetlen vagy fémorganikus bázisok, például alkáli- vagy földalkálifémhidridek vagy 1—4 széniatomos -alkoholátok, mint például nátriummetoxid vagy kálium-terc. butoxid jelenlétében hajítjuk végre. A III vagy Illa általános képletű vegyületek savkloridjiainalk vagy savbromidjainak VII, illetve Vila általános képtetű vegyületekkel való, a b) szakaszban iii) és iv) alatt leírt neagálitalását az adott reaikciókörültmények között iners szerves oldószerben, például benzolban, toluolban, kloroformban vagy dietilét erben 30 C°^on vagy az alatt végezzük. Ez a reakció is végrehajtható miagasfalbb hőmérsékleten, de- akikor ügyelni kell az erős hűtésre. VII általános képletű vegyületek és különösen terc.butilalkoho] alkalmazása esetén a reakció során keleükező hidrogénihalogenidot alkalmas bázisos vegyületeikikel, például alkáhifórhkarbonátokkail, mint a kálium- vagy nátriumkarbionát, vagy szerves bázisos vegyületekkel, mint a piridin, le kell kötni. Vila általános képletű vegyületekként előnyösen a kálium- vagy natriums ókat alkalma zzuik. Egy III általános képletű savnak (Q = OH) VII általános képtetű vegyületekkel való, iii) alatt ugyancsak leint reakcióját vagy az adott reaíkaiákörüíimiények között iners szerves oldószeriben, például toluolban, egy ésaterképzést elősegítő katalizátor, mint például kénsav vagy egy szuilfonsav, mint a p-toluolszulfonsav, kia-