158798. lajstromszámú szabadalom • Eljárás aromás szénhidrogén-párlatok kéntelenítésére és hidrogénezésére
158798 9 10 nyomású szeparátorból távozó folyadékkal. Az utóbbi esetben .kívánatos lelhet a véggázban levő termék kinyerése, például aktívíszénen vagy más alkalmas adszorbensen való adszorbeáltatással. 5 Benzol kéntelenítését és hidrogénezését egyesítő eljárás hidrogénezési fokozatainak reakciókörülményeit visszakeringetéses hűtött fő reaktor és hűtetlen utókezelő reaktor alkalmazása és szepiolitra felvitt nikkelnek valamennyi fo- io kozatban katalizátorként való használata esetén itt közöljük: Fő hidrogénező reaktor: Hőmérséklet Nyomás Utókezelő reaktor: Hőmérséklet J5 25—^300, előnyösen 50—300 C° 1,<7—1400, előnyösen 3,5— 35 aitt 0,25—10,0, előnyösein 0,5— 2 0 5,0 tf./tfJh 2 : 1—110 : 1, előnyösen 2,5 : : ,1—6 :1 Térsebesség í(friss anyag) Termék visszakeringetési viszonya Hidrogén vissza- 9—1900, előnyösen 36—130 25 keringetési m3 /m 3 ütem/összes anyag 30 25-1350, előnyösen 50—300 C° Nyomás 1,7—140, előnyösen 3,5— 35 att 35 TérsebesiSég 0,i25—10,0, előnyösen 0,5— 5,0 tf./tf./h Hidrogén vissza- 18—900, előnyösen 90—360 keringetési üteme m3 /im 3 40 A hőmérséklet emelkedés az egyes fokozatokban a megadott határok között lesz, a reaktorokból való távozás hőmérséklete nem fogja meghaladni a közölt felső határokat, és a belépés hőmérséklete a megadott alsó határokat. 45 Ebben a leírásban fő hidrogénező reaktoron és utókezelő reaktoron vagy az e kifejezésekhez kapcsolódó „fokodat" szón fokozatonként egy vagy több reaktort vagy egynél több foko- 50 zatot tartalmazó egy vagy tölbfo reaktort értünk. Gsak az a követelmény, hogy a katalizátorok minden fokozatban fizikailag külön legyenek választva, és az üzemi paramétereket egymástól függetlenül lehessen szabályozni minden fo- g5 kozatban. Az 1. álbrán bemutatott folyamatvázlat szemlélteti az összetett eljárás egyik foganatosítási módját, amelyben benzolt kéntelenítünk, majd a kéntelenített benzolt hidrogénezzük a fent leírt módon. Hangsúlyozzuk, hogy ez a folyamatvázlat egyesíti a kéntelenítő és a hidrogénező eljárásit, bár az. előfoíbi külön is megvalósítható. 65 Ezen a folyamlatvázlaton benzol lép be a rendszeribe az 1 csővezetéken és a 2 szivatytyún át, a hidrogén Vagy a kevert gáz pedig a 3 csővezetéken és a 4 szelepen át. A keverék a 6 kéntelenítő reaktorba, és innen a 7 fő reaktorba jut, a hidrogén pedig a 3 vezetéken és egy másik 4 szelepen át kerül a fő reaktorba. A 7 fő reaktorból cilklohexán, átalakítatlan benzol és a hidrogén feleslege a 8 nagynyomású szeparátorba áramlik, amelyből a cilklohexán és benzol keveréket az 5 csővezetéken és 4 szelepen keresztül visszaikeringetjük az 1 bevezető vezetékbe, ha kívánjuk, a hidrogén parciális nyomásának szabályozásaira a kéntelenítő reaktorba. A gázt a 9 vezetéken át keringetjük vissza, a ciklohexán és benzol keverékét pedig a 111 szivattyún és a 10 vezetéken át. A ciklohexán és benzol a 12 vezetéken és a 4 szelepen át kis részben a 13 utókezelő reaktorba és onnan a 14 riagynyoimású szeparátorba jut, ahonnan a cilklohexán terméket a 15 vezetéken át tárolásra lecsapoljuk, a gázt a 14 szeparátorból pedig visszavezetjük a fő reaktorba. Kevert gáz használata esetén a közömbös részt kiboasátjufc a 8 szeparátort a 9 vezetékkel összekötő szakasz egy pontján, minthogy a 3 szeplarátoiit elhagyó gáznak magasabb lesz a közömbös tartalma, mint a 14 szeparátorból érkezőnek. Láthatjuk, hogy a 3 vezetéken át közvetlenül hidrogén juttatható az utókezelő reaktorba. Az itt leírt kiviteli alakiban a reaktorok közös nyomása 7 att lehet, a hőmérsékletek a kéntelenítő reaktorban, a fő reaktorban és az utókezelő reaktorban 204—,260 C°, 93—250 C°, illetve 160—1220 C°, a térsebeísség pedig mindegyik reaktorban 1 tf./jtf./h; a használt katalizátor mind a kéntelenítő, mind a hidrogénező eljárásban szepiolitra felvitt nikkel. A használt gáz a gőzreformálásnaíí 95% hidrogént tartalmazó, 18 aitt nyomású véggáza, és 95%-os ciklohexán keringethető Vissza 3,5 : .1—4,0 : 1 visszakeringetett anyag : friss anyag súlyviszonnyal a fő reaktor hőmérsékletének szabályozására. A fő hidrogénező fokozatban 96%-os átalakulást elérve és az átalakításit az utókezelő reaktorban befejezve csak 1 mg/kg benzolt tartalmazó cilklolhexánt sikerült előállítani a szeipiolitra felvitt nikkel számottevő dezaktiiválódása nélkül. Az alábbi példák szemléltetik a találmányt. Az 1. példa a találmány szarinti kéntelenítő eljárásra, a 2. és 3. példa pedig az ezt követő hidrogénezési fokozatra vonatkozik. 1. példa: Benzol kéntartalmát szepiolitra, felvitt nikkel katalizátor jelenlétében 1,3 mg/kg-ról 0,,2 mg/kgra sikerült csökkenteni a következő körülmények között: S
