158753. lajstromszámú szabadalom • Eljárás foszfortiolátok előállítására

158753 3 A találmány célja olyan új foszfortiolátok biztosítása, amelyek minid inszekticid, mind fungicid hatással rendelkeznek. A találmány további célja eljárás (biztosítása inszekticid és fungicid hatású új foszfortiolátok előállítására. Végül a találmány célja, hogy olyan inszekticid és fungicid készítményekét nyújtson, amelyek új foszfortiolátokat tartalmaznak. A fenti célok elérésére a találmány az I általános képletű foszfortiolátokat nyújtja, ahol R legfeljebb 5 szénatomos alkilcsoportot képvisel, A jelentése legfeljebb 10 szénatomos alkilcsoport, legfeljebb 3 szénatomos halogén alkilcsoport, legfeljebb 4 szénatomos aiikenilcsoport, legfejleibb 4 szénatomos alkinilcsaport, legfeljebb 6 szénatomos alkiltioalkdlcssport, legfeljebb 9 szémaitoímos íeniltioalkilesoport, legfeljejbb 11 szénatomos ftálimidoalkilcscport vagy legfeljebb 10 széniatomos fenilalkiilcsopoirt, X hidrogénatomot, halogénátomot vagy legfeljebb 5 szénatomos alkilcsoportot jelent és n jelentése egész szám 1—5. A találmány továbbá eljárást nyújt a fenti I általános képletű foszfortiolátok előállítására. Az eljárást az jellemzi, hogy egy IV általános képletű tiofoszfátot — ahol R, X és n a fenti jelentésűek és M alíkáliíématomot képvisel — valamely V általános képletű halogeniddel reagáltatunk, amely képletben Y jelentése halogénatom és A jelentése megegyezik az I általános képlet esetében megadottal. A találmány eljárást nyújt ezenfelül a IV általános képletű tiotfosztfátok előállítására. Az eljárást az jellemzi, hogy valamely II általános képletű O.O-dialkiPO-fenilíoszfoírtionátot ahol R, X és n a fenti jelentésűek — valamely III általános képletű alkáliihidroszulfiddal hozunk reakcióba, ahol M jelentése a fenti. A továbbiakban a találmány eljárást nyújt; az I általános képletű foszfortiolátok élőállítására. Az eljárás értelmében valamely II általános képletű OjO-dialkil-O-feni'ifoszfortionátot — ahol R, X és n a fenti jelentésűek — valamely III általános képletű alkáliihidroszulfiddal reagáltatunk — ahol M a fenti jelentésű —, majd a kapott IV általános képletű tiofoszfátot valamely V általános képletű halogeniddel reagáltatjuk. Végül a találmány olj»an inszekticid és fungicid készítményt nyújt, amely az I általános képletű vegyület hatásos inszekticid és fungicid mennyiségét és egy inert hordozót tartalmaz. Az összes I általános képletű foszfortiolát és az összes IV általános képletű tiöfoszfát új vegyület. A találmány értelmében az I általános képletű foszfortiolátok előállítását a IV általános képletű tiofoszfátok és az V általános képletű lü 15 20 25 40 50 55 60 halogenidek reakciója útján az alábbi módon valósítjuk meg. A IV általános képletű tiofoszfátot valamely oldószerhez adjuk. Ehhez az elegyhez adjuk az V általános képletű halogenidet és lefolytatjuk a reakciót. Etaben a reakcióiban az adagolás sorrendje nem nagyon fontos. A halogenidet 0,9—1,5 mól/mól tiöfoszfát mennyiségben alkalmazzuk. Az oldószert szabadon választhatjuk a hagyományos oldószerek kiözül. Általában azonban a viszonylag nagy polaritásra oldószerek, így pl. víz, alkoholok, alkoxialikohoiok, ketonok, dinietilfoirmamid, dimetilszulfoxid, acetonitril stb. kedvező eredményeiket adnak és előnyös az olyan oldószerek alkalmazása, amelyek mindkét kiindulási anyagot, azaz a tiofoszfátokat és halogenideket is feloldják. Tiofoszfátkénit bármelyik, az alábfoiaiktaan ismertetett módszer szerint előállított tiöfoszfát alkalmazható tekintet nélkül arra, hogy el volt-e különítve vagy sem.. A fenti kondenzációs reakció körülményei nagymérítékjben függnek a kiindulási anyagoktól és az alkalmazott oldószertől. Általaiban azonban a reakciót szobahőmérséklet "es kb. 150 C° közötti hőmérsékleten valósítjuk meg, és a reakcióidő 30 peretői 10 óráig terjedhet. Kívánt esetben a halogenidet, amely az egyik kiindulási anyag, feleslegben alkalmazzuk és oldószer alkalmazása nélkül reagáltatjuk a másik kiindulási anyaggal, a tiofoszfáttal, ezáltal néhány esetben a hozam emelkedik. A kondenzációs reakció után a termeiket a szokásos utókezelésnek vetjük alá az I általános képletű foszfortiolát kipreparálására. A találmány szerinti eljárással előállítható tipikus foszfortiolátok néhány példáját az alábbiakban mutatjuk be. 1. VI képletű vegyület 2. VII képletű vegyület 3. VIII képletű vegyület 4. IX képletű vegyület 5. X képletű vegyület 6. XI képletű vegyület 7. XII képletű vegyület 8. XIII képletű vegyület 9. XIV képletű vegyület 10. XV képletű vegyület 11. XVI képletű vegyület 12. XVII képletű vegyület 13. XVIII képletű vegyület 14. XIX képletű vegyület 15. XX képletű vegyület 16. XXI képletű vegyület 17. XXII képletű vegyület 18. XXIII képletű vegyület 19. XXIV képletű vegyület 20. XXV képletű vegyület 21. XXVI képletű vegyület 22. XXVII képletű vegyület 213. XXVIII képletű vegyület 24. XXIX képletű vegyület .2