158753. lajstromszámú szabadalom • Eljárás foszfortiolátok előállítására
0 158753 6 25. XXX képletű vegyület 26. XXXI képlstű vegyület 27. XXXII lképletű vegyület 23. XXXIII képletű vegyület 29.. XXXIV képletű vegyület 30. XXXV képletű vegyület 31. XXXVI képletű vegyület 32. XXXVII képletű vegyület 33. XXXVIII képletű vegyület 34. XXXIX képletű vegyület 35. XL képletű vegyület 36. XLI képletű vegyület 37. XLII képletű vegyület 38. XLIII képletű vegyület 39. XLIV képletű vegyület 40. XLV képletű vegyület 41. XLVI képletű vegyület 42. XLVII tópletű vegyület 43. XLVIII képletű vegyület 44. XLIX képletű vegyület 45. L képletű vegyület 46. LI képletű vegyület 47. LII képletű vegyület 48. LIII képletű vegyület 49. LIV képletű vegyület 50. LV iképletű vegyület 51. LVI képletű vegyület 52. LVII képletű vegyület 53. LVIII képletű vegyület 54. LIX képletű vegyület 55. LX képletű vegyület 56. LXI képletű vegyület 57. LXII képletű vegyület 58. LXIII képletű vegyület 59. LXIV képletű vegyület 60. LXV képletű vegyület 61. LXVI képletű vegyület 62. LXVII képletű vegyület 63. LXVIII képletű vegyület 64. LXIX képletű vegyület 65. LXX képletű vegyület 66. LXXI képletű vegyület 67. LXXII képletű vegyület 68. LXXIII képletű vegyület 69. LXXIV képletű vegyület 70. LXXV képletű vegyület 71. LXXVI képletű vegyület 72. LXXVII képletű vegyület 73. LXXVIII képletű vegyület 74. LXXIX képletű vegyület 75. LXXX képletű vegyület 76. LXXXI képletű vegyület 77. LXXXII képletű vegyület 78. LXXXIII képletű vegyület 79. LXXXIV keépletű vegyület 80. LXXXV képletű vegyület 81. LXXXVI képletű vegyület 82. LXXXVII képletű vegyület 83. LXXXVIII képletű vegyület 84. LXXXIX képletű vegyület 85. CXV képletű vegyület 86. CXVI képletű vegyület 87. CXVII képletű vegyület 88. CXVIII képletű vegyület 89. CXIX képletű vegyület 10 15 20 25 30 £5 40 45 50 55 60 65 A találmány értelmében a fenti reakcióiban, kiindulási anyagként alkalmazott IV általános képletű tiofoszfátokat az alábbi módon állítjuk elő. A III általános képletű alkáljhidroszulfidból oldatot készítünk oly módon, hogy 'oldószerként vizes vagy vízmentes alkoholt, alkoxialikoholt, dimetilfonmiaimidoit, dimetilszulfoxidot vagy azok keverékét alkalmazzuk. Alkálihidroszulfidként olyan nidroszulfidot is alkalmazhatunk, amelyet úgy állítottunk elő, hogy a fenti oldószerben hidragénszulfidot alkálialkoholáttal vagy alkáli-: hidroxiddal reagáltattunk. Eljárhatunk úgy is, hogy kristályos alkáliihidroszulfidot vagy vizes, viszonylag nagy koncentrációjú alkálihidroszulfid-oldatot alkalmazunk. Az így kapott alikálihidroszulfid-oldatot reagáltatjuk a II általános képletű foszfoirtionáttal. A reakciókörülmények a kiindulási anyagoktól és az alkalmazott oldószertől függnék. Általában azonban a reakciót 50 C° és 200 C° közötti hőmérsékleten valósítjuk meg, a reakcióidő 30 perc és 10 óra közötti. A reakció befejeződése után a reakctóelegyet leszűrjük, majd desztillációval eltávolítjuk az alkalmazott oldószert ós a melléktermékként képződő RSH általános képletű merkaptánt, ,ahol R jelentése a fenti. így kristályok alakjában elkülöníthetjük a IV általános képletű tiofoszfátot. Az ezt követő reakcióihoz,: amelyet az V általános képletű halogeniddel végzünk, a fentiek szerint előállított tiofoszfátot általában elkülönítés nélkül, folyadék alak-' jáiban alkalmazhatjuk. A merkaptán mellékterméket a reakció folyamán is eltávolíthatjuk a reakcióelegyíből. A kiindulási anyagként alkalmazott II általános képletű foszfortionát isimert vegyület és pl. a 8141.52i sz. német szabadalmi leírásban ismertetett módszerrer állíthatjuk elő. Az alkáliihidroszulfidot 1 vagy több mól, előnyösen 1,1—1,2 mól mennyiségben használjuk 1 mól foszfortionátna számítva. Az alkalmazott oldószer mennyisége a kiindulási anyag jellegétől függ, azonban rendszerint a foszfortionát súlya-: nak 0,6—5-szöröse, előnyösen 1—3-szorosa. A fenti eljárás szerint élőállított IV általános képletű tiofoszfátok még nyers állapotban is nagyon tiszták, hatóanyagtartalimuik pl. 90%. vagy ennél magasabb, és jó hozammal, pl. 90% vagy efölött kapjuk őket. A találmány szerinti eljárás megvalósítása. során alkalmazott kiindulási anyagok, azaz O,0-dialkil-0-fenil-faszf.oirtionátok, hidroszulfidok és halogenidek néhány példáját az alábbiakban soroljuk fel. A II általános képletű foszfortionátotk példái az alábbiak: 0,0-dimetil-O-fenil-tionofoszdiát 0,Q-dietil-j CM:enil-j tionö'foszfát O,0-dipropil-0-fenil-tionofoszfát O,0-diizopropil-0-fernil-tionofoszfát
