158611. lajstromszámú szabadalom • Eljárás imid-amid kopolimerek gyártására

9 158611 10 A film mechanikai tulajdonságai a következők : Szakítószilárdság kg/mm

2 22 C°-on 12,1 20O C°-on 6,0 Szakítószilárdság: Szákadási nyúlás: 11,01-kg/mm2 13,9 % Szakadási nyúlás, % 22 C°-on 7,9 200 C°-on 4,1 A kereskedelemben „Ugine-Eyraud" néven forgalomba hozott készülékkel végzett termogravimétrikus mérés szerint 2,2 C°/perc egyenletes hőmérsékletemelkedés mellett a sülyveszteség 310 C°-on kezdődik. 5. példa: 100 ml, 80 C°-on tartott N-metilpirrolidonban 10 g 4,4'-difeniléter-diizoeianátot, 1 g trifenilmetán-4,4',4"-triizocianátot és 8,17 g trimellitsav-monoanhidridet oldunk fel keverés közben. Oldódás után a hőmérsékletet 100 C°ra emeljük és az oldatot 3 órán keresztül ezen a hőmérsékleten tartjük, míg az oldat barna és viszkózus nem lesz. („A" oldat.) 150 ml, 40 C°-on tartott N,N-dimetilacetamidban keverés közben 15 g 4,4-difeniléter-diizocianátot, 1,5 g trifenilmetán-4,4',4"-triizocianátöt és 14,3 g piromel'litsav-dianhidridet oldunk, majd a kapott oldatot 1200 cm2

felületű, laposfenekű edénybe öntjük. Az edényt 2 órán át 40 C°-on szárítószekrényben tartjuk. A kapott zsela'tinszerű kolloid oldatot lombikba öntjük, 1 órán át erős keverés közben 100 C°-on tartjuk, s így nem gélesedett, barna, viszkózus folyadékot kapunk. („B" oldat.) 20—20 g „A" és „B" oldatot összekeverve az 1. példában leírt eljárással kopolimer filmet készítünk. A film mechanikai sajátságai a következők (a méréseket 22 C°-on végeztük): Szakítószilárdság: 10,1 kg/mm2 Szakadási nyúlás (az eredeti hosszhoz viszonyítva): 10,3% 200 C°-on a szakítószilárdság 52%-kal csökken, és a szakadási nyúlás 186%-kal emelkedik. A 4. példában ismertetett termogravimetriás mérés szerint a súlyveszteség 320 C°-nál kezdődik. 6. példa: 70—70 g, a 4. példa szerint előállított „A" és „B" oldatot elegyítünk, s keverés közben 10 perc alatt 1 g trifenilmetáh-4,4',4"-triizocianát és 0,9 g piromellitsav-dianhidrid 11 ml N,N-dimetilaeetamiddal képezett oldatát adjuk hozzá. Az 1. példa eljárása szerint kopolimer filmet képezünk. A film mechanikai sajátságai a következők: (22 C°-on mérve): A film hőállósága a 4. példa szerint előállí-5 tott filmével azonos. 7. példa: 3 g 4,4'-difeniléter-diizocianátot, 2.07 g piro-J0 mellitsav-dianhidridet és 0,54 g piromellitsavat 45 ml N-dimetilacetamidban oldunk, s az oldatot 2—3 percig' 70 C°-ra melegítve homogenizáljuk. Az oldatot 600 cm2

felületű laposfenekú edénybe öntve 2 órán át 40 C°-on tartjuk. 15 („B" oldat.) A „B" oldatot keverés közben, 40 C°-on a 4. példa szerint előállított „A" oldathoz adjuk. A kapott elegyhez 40 C°-ón, keverés közben, 30 perc alatt 1,2 g trifenil-tiofoszfát-4,4',4"-tri-20 izocianát és 0,84,5 g piromellitsav-dianhidrid 20 ml N-dimetilacetamiddal képezett oldatát adjuk. Az 1. példában leírt eljárással filmet állítunk elő. 25 A film hőállósága a 4. példa szerint előállított filmével azonos. Szabadalmi igénypontok: íi) 1. Eljárás a polimer láncban (I) és (II) képletű csoportokkal összekötött R-csoportokat, és a makromolekula végcsoportjaiként (III), (IV) és/vagy (V) képletű csoportokat tartalmazó 35 imid-amid kopolimerek előállítására — a képletekben RÍ jelentése háromértékű, legalább 3 szénatomot tartalmazó szerves gyök, 40 R2

jelentése négyértékű, legalább 2 szénatomot tartalmazó szerves gyök, és az R, RJL és R2

csoportok legalább egy alifás-, aromás-, aliciklikus-csoportót, vagy leg-45 alább egy nitrogéna'tomot, oxigénatomot vagy kénatomot tartalmazó heterociklikus' csoportot tartalmaznak,. és e csoportok egymással egyszerű vagy vegyes láncot képezhetnek —, azzal jellemezve, hogy egy „A" anyag oldatához egy 50 ,,B" anyag oldatát adjuk, és az elegyet 100 C° alatti hőmérsékleten oldatban reagáltatjuk — ahol az ,,A" anyagot úgy állítjuk elő, hogy legalább egy poláris, közömbös szerves oldószer jelenlétében legalább egy, mind belső amid, 55 mind belső imid képzésére alkalmas karbonilvegyületet — amely egy karboxil-csoportotj valamint két karbonil-csoportot tartalmaz, mely utóbbiak egyfelől egy háromértékű gyök különböző szénatomjaihoz, másfelől pedig egy oxi-60 génatomhoz csatlakoznak, á két karbonil-csoportot legfeljebb három szénatom választja el egymástól és a karboxíl-csoportot legalább két szénatom választja el bármelyik karbonil-csoporttól — legalább egy diizocianáttal vagy leg-65 alább egy poliizocianát és legalább egy diizo-