158492. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szerves merkapto-ón-vegyületek előállítására

158492 6 7. példa: •0,01 mól dibenzilóndikloridboz, amelyet 0,022 mól tioolajsavval péppé keverünk, keverés közben 0,011 mól 7%-os vizes nátriumkarbonátot adunk. A reakcióelegyet kb. 50 C°-ra melegítjük, és 1—1,5 óra hosszat ezen a hőmérsékleten tartjuk. Az előállított sűrűnfolyó olajat elválasztjuk, mossuk és az ismert eljárások egyikével megszárítjuk. Sárgás, sűrűnifolyó folyadék formájában dibenzilánbisztiooleátot kapunk. A kitermelés majdnem kvantitatív. Talált Sn tartalom: 12,8%, számított Sn tartalom: 13,i2%. 8. példa: 0,05 mól dibenzilóndikloridot a 7. példa szerinti eljárással 0,11 mól tiobenzoesavval reagáltatunk. Gyorsan megszilárduló olaj formájában dibenzilónbisztiobenzoátot kapunk. A kitermelés majdnem kvantitatív. Az acetonból átkristályosított termék olvadáspontja 114—115 C°. Talált Sn tartalom: 19,9%, számított Sn tartalom: 20,6%. 9. példa: 0,11 mól merkaptobenztiazolnátrium vizes oldatához keverés közben 0,05 mól dibenzilóndikloridot adunk. A továbbiakban az 5. példa szerinti módon járunk el. A dibenzilónbiszmerkaptobenztiazoJt méhviaszhoz hasonló konzisztenciával és színben kapjuk meg. A kitermelés majdnem kvantitatív. Talált Sn tartalom: 19%, számított Sn tartalom: 18,7%. 10. példa: 0,04 mól etilénbiszammóniumditiokarbamát vizes oldatához keverés közben 0,081 mól tribenzilónkloridot adunk. A reagáló anyagokat 40 C°-ra melegítjük, és 1—1,5 óra hosszat ezen a hőmérsékleten tartjuk. A kapott terméket vízzel a klorid reakció eltűnéséig mossuk, és azeotrópos eljárással megszárítjuk. Di-tribenzilónetilénbiszditiokarbamátot kapunk. A kitermelés 95%-os. Talált Sn tartalom: 10,0%, számított Sn tartalom: 10,65%-11. példa: 0,088 mól tioszalicilsav-n-butilészter nátriumsó vizes oldatához keverés közben 0,04 mól dioktilóndikloridot adunk. A reakcióelegyet 1 óra hosszat 50—60 C°-on, majd 0,5 óra hosszat 70 C°-on tartjuk. A kapott sötét sárga olajat vízzel gondosan kimossuk, aktív szénen átszűrjük, és az ismert eljárások egyikével megszárítjuk. Dioktilónbisz-n-butilszalieilátot kapunk. Kitermelés 98%-os. Talált Sn tartalom: 16%, számított Sn tartalom: 1:5,6%. 12. példa: 0,08 mól tioglikolsavizoaktilésztert 0,04 mól didktilóndikloriddal 50—60 Cp

-on péppé keverünk. Ezután további, keverés közben, lassan 0,08 mól kb. 4%-os vizes nátriumklorid oldatot adunk hozzá. Becsepegtetés után a reakcióelegyet 60 C°-ra melegítjük, és 1—1,5 óra hosszat ezen a hőmérsékleten tartjuk. A továbbiakban az 1. példa szerinti módon járunk el. A dioktilónbisz-n-butiltioglikolátot szalmasárga színű olajként kapjuk meg. A kitermelés majdnem kvantitatív. Talált Sn tartalom: 15,8%, számított Sn tartalom: 15,6%. 13. példa: 0,08 mól tioglikolsav-n-butilésztert a 2. példa szerinti eljárással 0,04 mól dioktilóndikloriddal reagáltatunk. Világos színű olaj formájában dioktilónbisz-n-butiltiogli'kolátot kapunk. Kitermelés 95%. Talált Sn tartalom: 18,6%, számított Sn tartalom: 19,3%. 14. példa: 0,08 mól tioglikolsavciklohexilésztert a 12. példa szerinti eljárással 0,04 mól dioktilónkloriddal reagáltatunk. Sárga,, sűrűnfolyó olaj formájában dioktilónbiszeiklóhexiltioglikolátot kapunk. A kitermelés ugyanolyan jó. ' Talált Sn tartalom: 18,2%, számított Sn tartalom: 17,7%. 15. példa: 0,084 mól izopropilxantogenát nátriumsó vizes oldatához keverés közben 0,04 mól dioktilóndikloridot adunk. A reakcióelegyet kb. 50 C°-ra melegítjük, és 1 óra hosszat ezen a hőmérsékleten tartjuk. A kapott olajat a reakció közben képződött nátriumkloridtól és a xantogenát nátriumsójának feleslegétől gondosan kimossuk, és az ismert eljárások egyikével megszárítjuk. Diaktilónbiszizopropüxantogenátot kapunk zöldes színű olaj formájában. Kitermelés 97%. Talált Sn tartalom: 18y

9%, számított Sn tartalom: 19,3%. 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 3