158492. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szerves merkapto-ón-vegyületek előállítására
7 158492 8 16. példa: 21. példa: 0,04 mól dibutilkloridhoz keverés közben 0,08 mól tioglikolsavizooktilésztert adunk. A reakcióelegy felmelegítése és diszpergálása után 50 5 C°-on, 0,08 mól vizes ammóniumhidroxid oldatot csepegtetünk bele, ós ezen a hőmérsékleten még egy óra hosszat keverjük. A továbbiakban az 1. példa szerint járunk el. Dibutilónfoiszizooktiltioglikolátot kapunk színtelen olaj forrná- 10 jában. Kitermelés kb. 95%. Talált Sn tartalom: 18%, számított Sn tartalom: .18,7%. 17. példa: 18. példa: 19. példa: 20. példa: Az 5. példa szerinti eljárással vizes közegben dibutilónbiszlaurilmerkaptidot állítunk elő. A kitermelés és termék tisztasága ugyanolyan jó, mint vizes-alkoholos közegben (19. példa). 15 0,05 mól 60 ml etanolban részben oldott dibutilándikl'oridhoz keverés közben 0,1 mól tiogiikolsav-n-butilésztert, majd ezután 0,1 mól kb. 4%-os vizes nátriumhidroxid oldatot adunk. 2 o Becsepegtet és után a reakcióelegyet 40 C°-ig melegítjük, és kb. 1 óra hosszat ezen a hőmérsékleten tartjuk. A kapott színtelen olajat a vizes fázis elválasztása után a nátriumkloridtól kimossuk, és az ismert eljárások egyikével 25 megszárítjuk. A dibutilónbisz-n-butiltioglikolátot teljesen színtelen, tiszta olaj formájában kapjuk meg. A kitermelés majdnem kvantitatív. Talált Sn tartalom: 22%, számított Sn tartalom: 22,i5'%. 30 Az 1. példa szerinti eljárással vizes közegben dibutilónbisz-n-butiltioglikolátot állítunk elő. A termék színe és a kitermelés ugyanaz, mint a 17. példában. 40 0*04 mól metanolban részben oldott dibutilóndikloridhoz keverés közben 0,084 mól laurilmerkaptánt adunk. Kb. 40 C°-ra való melegítés után 0,042 mól 7%-os nátriumkarbonát oldatot csepegtetünk bele, és kb. 1 óra hosszat 7-es ill. annál nagyobb pH értéken ezen a hőmérsékle- 4 ten tartjuk. A továbbiakban az 5. példa szerint járunk el. A dibutilónbiszlaurilmerkaptidot tiszta, színtelen olaj formájában kapjuk meg. Kitermelés majdnem kvantitatív. Talált Sn tartalom: 16,3%, számított Sn tartalom: 16,75%, 50 55 A 9. példa szerinti eljárással kemény, sárga viasz formájában dibutilónbiszmerkaptobenztiazolt állítunk elő. A kitermelés majdnem kvantitatív. Talált Sn tartalom: 23%, számított Sn tartalom: 23,7%. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás Rn SnX:( 4 -n ) általános képletű szerves merkapto-ón-vegyületek előállításéra, ahol R 3—2:0 szénatomos alkil^csoportot, aril- vagy aralkil-icaoportot, n az 1, 2 vagy 3 számok valamelyikét, X merkaptokarbonsavak vagy észtereik, tiolkarbonsavak vagy észtereik, xantogénsav, 3—20 szénatomos alkilláncot vagy ariivagy aralkil-csoportot tartalmazó tioalkoholok maradékát, vagy azonos vagy eltérő alkil- vagy alkenil-csoportókat tartalmazó alkil- vagy aikenilditiokarbaminsavak vagy alkilén-bisz-ditiokarbaminsavak maradékát vagy 1—2'0 szénatomszámú alifás monokarbonsavak észtereinek a maradékát vagy biciklusos heterociklusos csoportokat jelenti, amelyek az ónatomhoz kénatomon keresztül kapcsolódnak, egy RnSn Hal(4 -n ) általános képletű, szerves ónhalogenid, ahol R és n jelentése a fenti és egy anionként a fent meghatározott X csoportot tartalmazó merkaptán-vegyület reakciója útján, azzal jellemezve, hogy ónhalogenidként vízben nem oldódó ónhalogenidet alkalmazunk és azt a merkaptán-vegyület sztöchiometrikus menynyiségben vagy kis fölöslegben vett szabad SH-«soporttal rendelkező vagy sóvá alakított alakjával reagáltatjuk vízben, víz-alkohol vagy víz-aceton elegyben, adott esetben savmegkötőszerek jelenlétében. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy szabad SH-csoportot tartalmazó merkaptán-vegyület alkalmazása esetén a reakciót savmegkötőszerek jelenlétében hajtjuk végre. 3. Az 1. és 2. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy savmegkötőszerként ammónium-, alkálifém- vagy alkáli földfém-hidroxidokat vagy -karbonátokat használunk. 4. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy merkaptánsóként arnmóniumsókat, alkálifém-sókat vagy alkáli földfém-sókat használunk. 5. Az 1—4. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítása módja, azzal jellemezve, hogy a savmegkötőszereket és a merkaptánsókat híg vizes oldat alakjában alkalmazzuk. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója. 7107520. Zrínyi (T) Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21—23.
