158388. lajstromszámú szabadalom • Eljárás nátriumhidrid előállítására
3 158388 4 jal képezett finom diszperziójának vagy emulziójának a hidrogénezése (2 958 012 és 2 898 195 sz. amerikai szabadalmi leírások). Egy másik eljárás szerint a megolvasztott fémet valamely í:inomeiloszlásúx iners, szilárd anyaggal, így homokkal, fémreszelékkel, szódával, káliumkarbonáttal (3 116 112 sz,. amerikai sz. 1.) konyhasóval, vagy közvetlenül nátriumhidriddel {2 768 064 sz. amerikai sz. 1.) bensőségesen elkeverve hidrogénezik. Az eljárás úgy is végezhető, hogy a fém és a hidrogén reakcióját katalizátorok, így földalkáli fenolátok, (2 392 545 sz. amerikai sz. 1.) antracénolaj, petróleum, a zsírsavak és a hidroaromás savak sói (2 372 670 és 2 768 064 sz. amerikai sz. 1.) vagy különféle aromás vagy acetilén-szénhidrogének (2 372 671 és 2 504 927) jelenlétében hajtják végre. Egyik katalizátor sem felel meg azonban a nátriumihidridnek az elemek közvetlen reakciója útján történő előállítására. Az üzemi gyakorlatban csupán a nátriumnak finomeloszlású iners ásványolaj-emulzióban végzett hidrogénezése talált alkalmazásra, ahol nátriumhidrid diszperzió képződik. A legutóbbi időkben sikerült a két elem tökéletes reakcióját elérni, anélkül, hogy a reakciót indifferens közegben végezték volna, mégpedig szénmonoxid jelenlétében. Az eddigi eljárások közül még ez a legelőnyösebb, mivel a nátriumhidrid a közvetlen reakció során nagy fajlagos felületű, finom, voluminózus por illetve finom szuszpenzió alakjában képződik. A szénmonoxid azonban mérgező gáz és a reakciókörülmények között nátriumkaribonátot, továbbá más. nem definiált, részben kellemetlen szagú termiéket szolgáltat. A főterméket . ezek az anyagok szennyezik és ezért ez a kellemetlen szagú anyagokra való tekintettel az illat- és ízanyag-iparban nem használható. Azt találtuk, 'hogy bizonyos esetekben előnyösen használhatóik olyan katalizátorok, amelyek normál hőmérsékleten szilárdak, folyékony nátriumban könnyen diszpergálódnak, nagy fajlagos felülettel rendelkeznek és a szén- monoxid használatához hasonló veszélyt nem jelentenek. Bár ezek a katalizátorok szintén a végtermékben maradnak, de lényegesen kisebb mennyisiégben keletkeznek, mint a kellő hatású szénmonoxid-térfogat használata következtében képződő nem definiált melléktermékek. A találmány szerinti eljárás során szerves anyagokat használunk katalizátorként, amelyek a régebben már javasolt szilárd, szerves katalizátorokkal ellentétiben, a szénmonoxidhoz hasonlóan por alakú terméket biztosítanak. A találmány szerinti eljárás során a kiindulási elemeket,, közvetlenül reagáltatjuk oly módon, hogy a nátrium és a hidrogén reakciója fenti katalizátorok jelenlétében az eddigiéknél nagyobb kezdeti sebességgel 'megy végbe. Á reakciónak a találmány szerinti eljárással történő kivitelezése a nátriumhidrid ipari előállítását viszonylag kisméretű berendezésben, folyamatosan lehetővé teszi. A találmány tárgya eljárás nátriumhidrid ipari előállítására, a kiindulása elemeknek emelt 5 hőmérsékHeten és emelt nyomáson, keverés közben, adott esetben valamely iners közegben végzett közvetlen reakciója útján, oly módon, hogy a reakciókeverófebez, mely lényegileg fémnátriurrtból és gáz alakú hidrogénből áll, 10 felületaktív anyagot adunk, amikoris a felületaktív anyag hatására a nátaiumhidrid nagy fajlagos felületű, finom, voluminózus por alakjában képződik. A találmány szerinti eljárás során használt felületaktív anyagok legalább 4 és legfeljebb 16 szénatomot tartalímaznak, amely közül legalább egy tercier szénatom, vagyis csak egy hidrogénatommail kapcsolódik, amelyet tovább aktiválunk : I. R—OCH2-csoporttal, ahol R jelentése hidrogén, nátrium, vagy acil-csqport, vagy II. — COOR' csoporttal, ahol R' jelentése hidrogén, nátrium vagy alküesoport, vagy 25 III. —COR" csoporttal, ahol R" hidrogén vagy alkiilcsopoirt, vagy IV. kinoncsoporttal, amely valamely alkilezett többértékű fenol átrendeződése útján keletkezik, ahol ez az aktiváló-csoport köz-30 vétlenül (legalább) egy tercier szénatomhoz kapcsolódik. Az ily módon aktivált hidrogénatom savas jellegű és nátriumra vagy más fémre kicserélhető. 35 Az alkalmazott felületaktív anyag mennyiségének nincs jelentősége és ez csupán a szükséges végtermék jellegétől függ. A felületaktív anyag már csekély (1% alatti) mennyiségben elég hatékony és ennek következtében az aktív 40 felületet jelentősen növeli. 'Ajánlatos csupán 1% aktív anyag bevitele (a nátrium súlyára számítva), mivel nagyabb mennyiségiben alkalmazva, az csupán a végtermiéket szennyezi, míg kisebb mennyiségben alkalmazva a reakcióke-45 verek tökéletes homogenizálásánál nehézséget jelent. Az említett felületaktív anyagok közül a leg-CH:! 50 / • jobb hatást a Q—CH általános képletű \ CH.s ES vegyületek fejtik ki, ahol Q=R—OCH 2, —COOR' vagy —COR" szerves gyököt jelent, ahol R jelentése hidrogén, nátrium vagy acilesopoct, R' jelentése hidrogén, nátrium vagy alkilcsoport és R" jelentése hidrogén vagy allkilcsoport. 60 CH'i / A Q—OH képletű anyagok közül ki\ 65 CH, 9
