158387. lajstromszámú szabadalom • Eljárás legfeljebb 0,2% fluortartalmú foszfátok előállítására
158387 8 1200 liter vízben oldott 240 kg vízmentes nátriumkarbonátot részletekben, keverés közben 90—100 C°-on a csapadékos oldathoz adagoljuk (pH = 8). A továbbiakban az 1. példa szerint 5 járunk el. A kristályos termék: 631,5 kg dinátriumihidrogénfoszfát, P^Os-tartalma: 19%, F-tartalma: 0,05%. Az 1300 liter anyalúgból még 113,8 kg P2C>5-j nek megfelelő dinátriumhidrogénfoszifát kristályosodik ki. Az összes ho-10 zam P2 0 5 -re: 79%. b) a kalciumíelesleg kiküszöbölése, és ezáltal a P205-veszteség jelentős csökkentíése, c) dikalciumfoszfát gyártásánál hidrogénfluorid előállítására alkalmas, dúsított fluortartalmú melléktermék élőállítása, A találmány szerinti eljárás kiviteli módját közelebbről az alábbi példák szemléltetik. 1. példa: Dinátriumhidrogénfoszfát élőállítása 1000 liter, 20% P2O5- és 1,5% F-tartalmú, vízzel 2000 literre hígított és 90—100 CVa felmelegített extrakciós foszforsavhoz keverés köziben 30 kg porított égetett meszet adunk. A reakcióelegyet 10 percen át keverjük, majd a forró oldathoz keverés közben, lassú ütemben 450 kg 20%-os nátriumhidroxid-oldatot adagolunk és a csapadékos oldatot még további 10 percen át 90—100 C°-on keverjük. Ezt követően 700 liter vízben oldott 130 kg vízmentes nátriumkarbonátot adunk az elegyhez, melynek pH-értéke ekkor 8,0-ra áll be, s a zagyot még 10—'15 percig az előbbi hőmérsékleten keverjük, majd a képződött csapadékot kiszűrjük, a szűrletet bepároljuk és a dmátriumhidrogéníoszifátot az oldatból kikristályosítjuk. Az így kapott kristályokat centrifugáljuk és k'b. 60 C^on szárítjuk. 421 kg dinátriumhidrogénfoszfátot kapunk, mely 19% P2 05-ot és 0,04% fluort tartalmaz. A 790 liter anyalúg feldolgozásával még 75 kg P2 0 ; -,^nek megfelelő sót kapunk. A hozam P2 O r) -re: 77,5%. 2. példa: Trinátriumfoszfát előállítása 1000 liter, 20% P2 O s - és 1,5% F-tartalmú extirakciós foszforsavból az 1. példa szerint 8,0 pH^órtékű, szűrt dinátrdumhidrogénfoszfát-Qldatot készítünk. Az oldathoz 200 kg 40%-os nátriumhidroxidK)ldatot adagolunk, majd az Oldatot ibapároljufc és a trinátriumfoszfátot kikristályosítjuk. A kristályos termék 450 kg, 18,5% P2 0 5 -ot és 0,04% fluort tartalmaz. Az 1100 liter anyalúgot foepárolva további 71,7 kg P2O5-nek megfelelő trinátriumfoszfát kristályosodiik ki, így az összes P2O5 hozam: 77,3%. 3. példa: Dinátriumhidrogénfoszfát előállítása 1000 liter 20% P2 0 5 - és 1,5% F-tartalmú extrakciós foszforsavhoz 940 liter, 96 kg P2 Osot (ebből 32 kg foszforsav alakjában) és 4 kg fluort tartalmazó szuperfoszfát -ki vonatot adunk. Az elegyet 90—100 C°-^ra felmelegítjük és keverés közben résziletekben 750 kg 20%-os nátriumihidroxid-oMatot adunk hozzá, ekkor a pH-érték 3,5-re áll be, majd a keverést fenti hőfokon még 10 percig folytatjuk. Ezt követően 4. példa: Diíkalciumfoszfát előállítása 500 kg, 6,4% szabad P2 0 5 -ot, 17,8% vízoldható P2 Os-ot és 1% fluort tartalmazó szuperfoszfáthoz 750 1 vizet adunk és az így kapott szuszpenziót fél órán át szobahőfokon keverjük, majd szűrjük. A szűrlethez kb. 10 perc alatt, keverés közben 90 1 10%^os amimónia-oldatot adagolunk és a keverést imég 10 percig folytatjuk, majd a zagyot szűrjük és a szűrlethez 48 kg CaO 300 1 vízzel készített szusz^ penzióját részletekben íklb. 1 óra alatt hozzáadjuk. Az így leválasztott dikalciumfoszfátot kiszűrjük és kb. 60 C° hőmérsékleten szárítjuk. A száraz termiek 190 kg dikalciumfoszfát, mely 40% P2 O r ,-ot és 0,19% fluort tartalmaz. A hozam P2 Ő 5 -re: 89%. 5. példa: Dikalciumfoszfát előállítása 6. példa: Mononátriumhidrogánfoszfát előállítása 1000 liter, 20% P2O5- és 1,5% F-tartalmú, vízzel 2000 literre hígított és 90—100 C°-ra felmelegített extrakciós foszforsavhoz keverés közben 30 kg porított égetett meszet adunk. A reakcióelegyet 10 percen át keverjük, majd a 10 15 20 25 S0 35 40 45 50 55 60 1000 1, 20% P2O5- és 1,5% F-tartalmú extrakciós foszforsavat vízzel 2O00 l-re hígítunk és keverés közben 30 kg. porított égetett meszet, majd 310 kg 10%-os ammóniumhidroxid^olda-40 tot adunk az oldathoz. További kb. 15 percnyi keverés után a csapadékos oldatot szűrjük, s a csapadékot 100—200 G° hőmérsékleten szárítjuk. A száraz termék 90 kg, mely melléktermék 16% fluort iés 33% P2Or,^ot tartalmaz, így 45 a szuperfoszfát gyártásnál nyersfoszfátiként felhasználható. A csapadék szűrlete 1780 1. A szűrlethez keverés közben, resztetekben 130 !kg CaO 300 1 vízzel készített szuszpenzióját részletekben, kb. 50 l óra alatt hozzáadjuk. A kivált terméket szűrjük és 60 C°-on szárítjuk. Az így kapott dikialeiumfoszfát 350 Ikg, P2 0 5 tartalma 40%, fluortartalma 0,17%. A dikalciumfoszfát szűrletét, melynek P2O5 tartalma 2%, az extrakciós fosz-55 forsav hígításához használjuk. 4
