158344. lajstromszámú szabadalom • Eljárás W847-antibiotikumok előállítására
7 158344 8 ronlúggal kb. 9,25-re állítjuk be^ és a levét kétszeres térfogatú etilacetáttal extraháljuk, majd a kivonatokat az eredeti térfogat 1—2%ára koncentráljuk. Ezután az etilacetátos koncentrátumot legalább kétszer fele olyan menynyiségű kb. 0,14 n sósavval extraháljuk. Ezt a savas extrakciót ugyanolyan normalitású más ásványi savakkal is végrehajthatjuk. Az egyesített savas kivonatokat 5%-os nátronlúggal kissé meglúgosítjuk (kb, 8,5—9,0 pH-ra), és legalább kétszer kb. azonos térfogatú etilacetáttal extraháljuk. Az egyesített etilacetátos kivonatokat csökkentett nyomás alatt szárazra párolva W847 antibiotikum-komplexet kapunk. A komp-10 15 lex titere ebben az állapotban 450—550 -/ig/mg a fent leírt próba szerint. 2. A W847 antibiotikum-komplex jellemzése A W847 antibiotikum-komplexet papírkromatográfiával összehasonlítottuk számos antibiotikummal, többek között több makroliddal. Különféle oldószer-rendszerekben, mint a 3. táblázatból kitűnik, a W847 antibiotikum egyetlen foltként vándorol, és különbözik minden más antibiotikumtól, kivéve a kipróbált makrolidokat (azaz magnamicint, oleandomicint, szpiramicint és eritromicint). A W847 antibiotikum-3. táblázat Antibiotikumok R/ értékeinek összehasonlítása Papírkromatográfiai rendszerek W847 antibiotikum komplex magnamicin oleandomicin eritromicin szpiramicin penicillin kanamicin kloramfenikol klórtetraciklin gentamicin sztreptomicin tetraciklm 80%-os metanol + 3%-os nát- 0,90 0,90 0,90 0,90 0,90 0,63 0,30 0,84 0,74 0,59 0,57 0,72 riumkloridoldat (súly/itf.) 1:1 leszálló* Propanol + piridin + ecetsav + 0,93 0,93 0,93 0,93 0,93 0,91 0,18 0,91 0,75 0,26 0,40 0,70 + víz (tf./tf.) 6:4:1:3 felszálló Butanol : ecetsav : víz (tf./tf.) 0,78 0,78 0,78 0,78 0,78 0,85 0,00 0,92 0,46 0,00 0,00 0,38 4:1:5 felszálló 80%-os fenol (tf.) felszálló 0,86 0,86 0,86 0,86 0,86 0,81 0,17 0,93 0,87 0,50 0,06 0,83 * A papír 0,95 moláris Na2 S0 4 -4- 0,05 moláris NaHS0 4 -tal pufféról va. 4. táblázat A W847 antibiotikum-komplex összehasonlító vékonyréteges kromatográfiai adatai Rendszer Antibiotikum Szín és R/ (kénisavpermettel) Az inhibíciós zóna R/-je Kloroform + metanol -j-W847 antibiotikum kékesfekete 0,98 0,98 + 17%-os ammónia komplex 2:1: 1 (tf./tf.) oleandomicin zöld 0,98 0,98 eritromicin sárgásbarna 0,98 0,98 magnamicin kékesbordó 0,98 0,98 Butanol + ecetsav + víz W847 antibiotikum bordó 0,13 0,13 3:1:1 (tf./tf.) -komplex eritromicin zöldesbarna 0,26 0,26 szpiramicin bordó; szürke 0,06; 0,30 0,06 oleandomicin zöld 0,19 0,19 magnamicin bordó; vörötsíbordó 0,40; 0,47 0,40
