158317. lajstromszámú szabadalom • Eljárás bisz-(p-klórfenoxi)-ecetsav-észterek előállítására

MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS Bejelentés napja: 1968. VII. 27. (SA—1888) Közzététel napja: 1970. VII. 24. Megjelent: 1971. VII. 10. 158317 Nemzetközi osztályozás: C 07 c 59/26; C 07 c 69/12 fi-:,. Feltaláló: Dr. Griot Rudolf G. vegyész, Florham Park, New Jersey, Amerikai Egyesült Államok Tulajdonos: SANDOZ A. G. cég, Basel, Svájc Eljárás bisz-(p-kIórfenoxi)-ecet9av-észterek előállítására A találmány tárgya eljárás az I általános képletű vegyületek előállítására — ebben a képletben R 3—6 szénatomos alkiksoportot jelent —. A találmány értelmében úgy jutunk az I 5 általános képletű vegyületekhez, hogy vagy a) bisz^(p-klórfenoxi)-ecetsavat egy II általános képletű alkohollal — ebben a képletben R a fenti jelentésű — reagáltatunk, vagy b) III általános képletű vegyületeket — ebben io a képletben X klór- vagy brómatomot jelent — egy II általános képletű alkohollal vagy egy IIa általános képletű alkoholáttal —• ebben a képletben R a fenti jelentésű, Me pedig alkálifémet jelent — reagáltatunk. 15 Az a) alatt megadott találmány szerinti eljárás egyik előnyös végrehajtási módja abban áll, hogy bisz-(p-klórfenoxi)-ecetsavat 20 C° és a reakeiókeverék forráspontja közötti hőmér- 20 sékleten, előnyösen azonban a forrásponton egy II általános képletű alkohollal reagáltatunk. Az észterképző reakciót katalitikus mennyiségű hidrogénionok jelenléte meggyorsítja; ezeket például arilszulfonsavakniák, mint benzolszulfon- 25 savnak, p-toluolszulfonsavnak stb. a hozzáadásával juttathatjuk a reakciókeverékbe. A reakciót előnyösen a II általános képletű alkohol feleslegével hajtjuk végre, ezáltal nincs szükség más oldószer alkalmazására. 30 A b) alatt leírt eljárást előnyösen úgy hajtjuk végre, hogy III általános képletű vegyületeket előnyösen az adott reakciókörülmények között iners szerves oldószerben, például dietiléterben II, illetve Ha általános képletű vegyületekkel reagáltatunk. Míg a III általános képletű vegyületeknek II általános képletű vegyületekkel való reakciója oldószer nélkül is végbemegy, oldószer jelenléte a III általános képletű vegyületeknek a Ha általános képletű vegyületekkel való reagáltatása során általában előnyös. A találmány szerinti reakciót előnyösen 20 és 30 C° között hajtjük végre. Magasabb hőmérséklet alkalmazása is lehetséges, de ebben az esetben a reakció közben felszabaduló nagy hőmennyiség miatt kívülről erősen hűteni kell. Ha a reakciót II általános képletű vegyületekkel végezzük, célszerű a reakciókeverékhez a felszabaduló hidrogénhalogenidek lekötésére szerves bázisokat, például alkálifémkarbonátokat, mint például káliumkarbonátot, vagy szerves bázisokat, mint pl. piridint, hozzáadni. Olyan I általános képletű vegyületek előállításiára, amelyek képletében R terc.butil- vagy terc.pentilcsoportot jelent, különösen előnyösnek bizonyult a III általános képletű vegyületeknek Ha általános képletű vegyületekkel való reagáltatása. Ha általános képletű vegyületekként a találmány értelmében előnyösen a kálium- vagy nátriumvegyületet alkalmazunk. 158317