158295. lajstromszámú szabadalom • Nematocid készítmények

158295 15 penzióhoz 15 rész metilizocianát 50 rész meti­lénkloridban képezett oldatát adjuk. 2 órás ál­lás után a reakcióelegyet szűrjük, amikoris 23 rész dimetil-N,N'-bisz-(metilkarbamoiloxi)-diti­oloxálimidátot kapunk, amelynek olvadáspontja 189—197 C°. Acetonitrilből végzett kétszeri át­kristályosítás után. 194—195 C° olvadáspontú termékhez jutunk. 2—9. példák: Az alábbiakban felsorolt termékek az 1. pél­da szerinti eljárással állíthatók elő, ha az 1. példában használt metümerkaptán helyett ek­vivalens mennyiségű merkaptánt, metilizocia­nát helyett pedig a táblázatban feltüntetett ekvivalens mennyiségű izocianátot használjuk. Táblázat Példa szám Merkaptán Izocianát Végtermék 2 allimerkaptán metilizocianát dialil-*N,.N'-bisz-(metil-karbainoiloxi)-ditiol-oxálimidát 3 etümerkaptán etilizocianát dietiil-N,N'-biszH(etil-karbamoiloxi)-ditiol­oxálimidát szek.-butilmerbap­tán metilizocianát di-szek.4)utü-N,N'-bisz-(metükarbamoüoxi)­-ditioloxálimidát metümerkaptán terc.-butilizo­cianát dinietü-N,N'-bisz^(terc.-butükarbamoüoxi)­-ditioloxálimidát metümerkaptán krotilizoeianát dimetü-N,N'-bisz-j (krotükarbamoiÍoxi)-ditiol-oxálimidát metümerkaptán propargilizo­cianát dimetil-N,N'-bisz-(propargükarbamoüoxi)­-ditioloxálimidát but.-2-etilmer- metilizocianát di-íbut.-a-enü^^N'-bisz^metilkarbamoüoxi)­•feaptán -ditioloxálimidát metümerkaptán but-2-enil­-izocianát dimetü-N,N'-bisz-(but-2-enili karbamoüoxi)­-ditioloxálimidát 10. példa: 31,4 rész diklórglioximhoz 125 rész etilalko­holban és 12i5 rész vízben 0 C°-on 30 rész etil­merkaptánt adunk. Ezután 0—l'O C° közötti hőmérsékleten 32 rész 50i%-os nátriumhidroxi­dot adagolunk, amikoris 32 rész dietilmerkap­toglioximhoz jutunk, amelynek olvadáspontja benzolból való átkristályosítás után 80—95 C°. 10 rész metüizocianátot 15,6 rész dietümer­kaptoglioxim 150 rész metilénkloridban képe­zett oldatához adagolunk. Az oldószert 4 óra hosszat tartó reagáltatás után eltávolítjuk, amikoris 18,5 rész dietil-N,N'~bisz-(metükarba­moüoxi)-ditioloxálimidáthoz jutunk, amelynek olvadáshontja toluol-acetonitril-elegyből törté­nő átkristályosítás után 164—166 C°. 11. példa: 31,4 rész diklórglioximhoz 125 rész etilalko­holban és 125 rész vízben 0 C°-on 36,4 rész izopropilmerkaptánt adunk. A reakcióelegyet 45 50 55 60 65 0—10 C°-on 32 rész 50%-os nátriumhidroxid­dal kezeljük. Feldolgozás után 15 rész diizo­propilmerkaptoglioximot kapunk, amelynek ol­vadáspontja kétszeri benzolos átkristályosítás után 132—135 C°. 11,8 rész diizopropümerkaptoglioximhoz 150 rész metilénkloridban két rész metüizocianátot adunk. 4 óra állás után az oldószert eltávolít­juk, így 12 rész diizopropü-N,N'-bisz-(metükar­bamoiloxi)-ditioloxálimidáthoz jutunk, amely­nek olvadáspontja toluol-acetonitril-elegyből való átkristályosítás után 160—162 C°. 12. példa: 18 rész dimetilmerkaptoglioximhoz 250 rész metilénkloridban 22 rész allüizocianátot adunk. Két nap állás után a reakcióelegyet feldol­gozzuk, így 25 rész dimetil-N,N'-bisz-(allilkar­bamoiloxi)-ditioloxálimidátot kapunk, amely­nek olvadáspontja benzolos átkristályosítás után 144—148- C°. 8

Next

/
Thumbnails
Contents