158295. lajstromszámú szabadalom • Nematocid készítmények
158295 15 penzióhoz 15 rész metilizocianát 50 rész metilénkloridban képezett oldatát adjuk. 2 órás állás után a reakcióelegyet szűrjük, amikoris 23 rész dimetil-N,N'-bisz-(metilkarbamoiloxi)-ditioloxálimidátot kapunk, amelynek olvadáspontja 189—197 C°. Acetonitrilből végzett kétszeri átkristályosítás után. 194—195 C° olvadáspontú termékhez jutunk. 2—9. példák: Az alábbiakban felsorolt termékek az 1. példa szerinti eljárással állíthatók elő, ha az 1. példában használt metümerkaptán helyett ekvivalens mennyiségű merkaptánt, metilizocianát helyett pedig a táblázatban feltüntetett ekvivalens mennyiségű izocianátot használjuk. Táblázat Példa szám Merkaptán Izocianát Végtermék 2 allimerkaptán metilizocianát dialil-*N,.N'-bisz-(metil-karbainoiloxi)-ditiol-oxálimidát 3 etümerkaptán etilizocianát dietiil-N,N'-biszH(etil-karbamoiloxi)-ditioloxálimidát szek.-butilmerbaptán metilizocianát di-szek.4)utü-N,N'-bisz-(metükarbamoüoxi)-ditioloxálimidát metümerkaptán terc.-butilizocianát dinietü-N,N'-bisz^(terc.-butükarbamoüoxi)-ditioloxálimidát metümerkaptán krotilizoeianát dimetü-N,N'-bisz-j (krotükarbamoiÍoxi)-ditiol-oxálimidát metümerkaptán propargilizocianát dimetil-N,N'-bisz-(propargükarbamoüoxi)-ditioloxálimidát but.-2-etilmer- metilizocianát di-íbut.-a-enü^^N'-bisz^metilkarbamoüoxi)•feaptán -ditioloxálimidát metümerkaptán but-2-enil-izocianát dimetü-N,N'-bisz-(but-2-enili karbamoüoxi)-ditioloxálimidát 10. példa: 31,4 rész diklórglioximhoz 125 rész etilalkoholban és 12i5 rész vízben 0 C°-on 30 rész etilmerkaptánt adunk. Ezután 0—l'O C° közötti hőmérsékleten 32 rész 50i%-os nátriumhidroxidot adagolunk, amikoris 32 rész dietilmerkaptoglioximhoz jutunk, amelynek olvadáspontja benzolból való átkristályosítás után 80—95 C°. 10 rész metüizocianátot 15,6 rész dietümerkaptoglioxim 150 rész metilénkloridban képezett oldatához adagolunk. Az oldószert 4 óra hosszat tartó reagáltatás után eltávolítjuk, amikoris 18,5 rész dietil-N,N'~bisz-(metükarbamoüoxi)-ditioloxálimidáthoz jutunk, amelynek olvadáshontja toluol-acetonitril-elegyből történő átkristályosítás után 164—166 C°. 11. példa: 31,4 rész diklórglioximhoz 125 rész etilalkoholban és 125 rész vízben 0 C°-on 36,4 rész izopropilmerkaptánt adunk. A reakcióelegyet 45 50 55 60 65 0—10 C°-on 32 rész 50%-os nátriumhidroxiddal kezeljük. Feldolgozás után 15 rész diizopropilmerkaptoglioximot kapunk, amelynek olvadáspontja kétszeri benzolos átkristályosítás után 132—135 C°. 11,8 rész diizopropümerkaptoglioximhoz 150 rész metilénkloridban két rész metüizocianátot adunk. 4 óra állás után az oldószert eltávolítjuk, így 12 rész diizopropü-N,N'-bisz-(metükarbamoiloxi)-ditioloxálimidáthoz jutunk, amelynek olvadáspontja toluol-acetonitril-elegyből való átkristályosítás után 160—162 C°. 12. példa: 18 rész dimetilmerkaptoglioximhoz 250 rész metilénkloridban 22 rész allüizocianátot adunk. Két nap állás után a reakcióelegyet feldolgozzuk, így 25 rész dimetil-N,N'-bisz-(allilkarbamoiloxi)-ditioloxálimidátot kapunk, amelynek olvadáspontja benzolos átkristályosítás után 144—148- C°. 8