158211. lajstromszámú szabadalom • Eljárás pirimidin-származékok előállítására
158211 10 2-<propil-4-me: til-6-H(2-hidroxietil)^amino-pirimidin. Op.: 106—107 C°, dioxán-éter elegyből átikristályosítva. 2^piropil-4-imietil-6-i(3-hidroxipropil)-a!m;ino•Hpirimidm. Op.: 116—117 C° (hidroklorid), alkoholból átkristályosítva. 2-piropilL 4-metil-6-(2,3-dihidroxip,rapiil)-amino^pirimidin. Op.: 107—108 C°, etilacetát-hexán elegyből átkristályosítva. 2-propil-4-)metl il-6-morf olino-jpiriniidin. Op.: 181—182 C° (hidrpkloirid), alkohol-éter elegyből átikristályosítva. 2-propil-4-metil-6-[ibisz-(24iidroxipiropil)-aiminoJ-pMimidin; nem desztillálható és nem kristályosodó olaj, elldktraforézissel vizsgálva csak egy foltot ad. Analízis: Mólsúly: számított: 267, talált: 267, Nitrogén: számított: 15,73%, talált 15,58%. 2jpropil-4-.metil-6-[N,N-(2-ihidroxietil)(etil)^amino]-pirimidin. Fp.: 130—132 C 70,001 Hgmm. 2-propil-4^m.etil-6-[N,N-(2Jhidro^i!etil)(metil)-ami,no]-4pirimidin. Fp.: 124—126 C°/0,001 Hgmim. 2-prapil-4-metil-6-(5-hidroxipentil)-amino-pirimidin. Op.: 73—74 C°, etilacetátból átkristályosítva. 2-propili-4^metil-6-[N,N-(2-hidroxietil) (benzil)-amino]-pirimidin. Op.: 73—74 C°, etanolvíz elegyből átkristályosítva. 2-izoprop;il-4-metil-€-(2-hidroxietil)-amino-pirimidin. Op.: 156—157 C°, etilacetát-hexán elegyből átkristályosítva. 2-izopropil-4-meti:l-6-cnorfolino-ipirimidin. Op.: 211—212 C° (hidrdklorid), éteriből átkristályosítva. 2-izoprapil-4-metil-6-[bi:sz-(2-hidroxietil)^amino]-pirimidin. Op.: 118—119 C°, acetonból átkristályosítva. 4-metil-6-[i bisz^(2Hhidroxietil)-amino]-pirimidin. Op.: 104—105 C°, etil acetát-hexán elegyből átkristályosítva. 2~butil-4-metil-6- [biszH(24iidroxietil)-a!mino] --pirimidin. Op.: 53—54 C°, etilacetátból átkristályosítva. 2-izo>butil-4-ffnetil-6- [bisz-(2-mdroxietil)-aimino] -^piriimidin. Op.: 65 C°, etilacetátból átkristályosítva. 2~butil-4-metil-6-moirfolino-pirimidin. Op-: 102— 103 C° (hidroklorid). 2-izobutil-4TmetiP6^morfölino-pirimidin. Op.: 185—186 C° (hidrdklorid). 2-mietil-4-propil-6-j mo!rfolino-Hpirimidin. Fp.: 121—122 C°/0,001 Hgmm. 2-imetil-4-propil-6- [bisz-(24údroxietil)-a>mino] --pirimidin. Op-: 100—101 C°, etilacetátból átkristályosítva. 2,4-dipropil-6-morfölmo^pi'ri:midin. Fp.: 124—125 C/0,001 Hgmm. 2,4-dipropil-6- [;bisz-(2-hidroxietil)-amino] -pirimidin. Op.: 63—64 C°, etilaoetátból átkristályosítva. 2-pentil-4Hme, til-6-(2-hidroxietil)-amino-piiri i midin. Op-: 71 C°, éterből átkristályosítva. 2-pentil-4-metíl-6- [bisz-(2Hhidr oxietil)-amino] --jpirimidin. Op.: 120—121 C° (hidiroklorid), éterből átíkirístályosítva. 2-pei ntil-4-ríietil-6nmoiifolinoHpiri i midin- Op.: 5 171—172 C° (hidroklorid), éterből átkristályosítva. 2-benzil-4-<metil-! 6-[íbiisz-(2-ihidroxietil)^aimino]-pirimidin. Op.: 78—79 C°, etilacetát-hexán elegyből átkristályosítva. 10 2-benzil-6Hmorfolinojpirimidin. Op.: 170 C° (hidroklorid) izopropanol-éter elegyből: átkristályosítva. 2. példa: 15 2-propil-4^klór-6-morfolino-piritmidin 17,4 g (0,2 mól) marfolint beadagolunk 19,1 g (0,1 mól) 2-propil-4,6-diklár ^pirimidin 100 ml di-20 oxániban levő oldatába. Az adagolás közben a reakcióelegy hőmérséklete 70 C°-ig emelkedik. Az adagolás befejeztével az anyagot 80 C°-ra hevítjük, és ezen a hőmérsékleten tartjuk 10 órán keresztül- Ezután az elegyet lehűtjük és 25 a reakcióiban képződött morfoliníbidrokloridot leszűrjük. A szűrletet szárazrapároljuk és a maradékot vízből átkristályosítjuk. Ilyen módon 23,3 g (0,096 mól) 2-propíl-4-iklór-6-morfolino-pirimidint kapunk. Op.: 59—60 C°. Ez a meny-30 nyiség az elméleti termelés 96%-ánalk felel meg. A vegyület sósavas sóját éterben állíthatjuk elő, a só olvadáspontja 139—140 C°. Az alábbiakban ismertetünk néhány vegyületet, melyet szintén az előbbi eljárással állítot-35 tunk elő. E vegyületek közül néhányat desztillációval tisztítottunk. Azokban a reakciókban, melyeikben dietanolamint használtunk, a reakcióban képződött dietanolamin-sósavas sót dekantálással választottuk el a reakcióé-légytől-40 4-lklór-6-mprfolino-pirimidin. Op.: 151—152 C°, etilacetát-ihexán elegyből átkristályosítva. 4-klór-6- [bisz-(24iidroxietil)-aím:iino] -pirimidin. Op.: 122—123 C° (hidroklorid), izopropanol-45 ^éter elegyből átkristályosítva. 4-klór-6-(2-ihidiroxietil)-amino-piri.midin. Op.: 114—115 C°, etilaeetát-ihexán elegyből átkristályosítva. 2-propil-4-klór-6-(2-ihidroxietil)Hamino-pirimidin, 50 Op.: 108 C° (hidroklorid), alkohol-éter elegyből átkristályosítva. 2^propil-4-4klór-6- [ibisz.-(2-hidroxietil)-amino] --pirimidin. Op.: 79—80 C°, etilacetátból átkristályosítva. 55 2-mei til-4-klór-6-1 (2-hidroxietil)-amino-4pirimidin. Op.: 96—97 C°, toluol-hexán elegyből átikristályosítva. 2-metil-4-klór-6- [biisz-(24údiroxietil)-amino] --pirimidin. Op-: 134—135 C°, etilacetátból át-60 kristályosítva. 2^metil-4-klór-6-morfolinio-piriniadin. Op.: 94— 95 C°, vízből átkristályosítva. 2~etil-4-klóir-6- [i bisz-(2-hidroxietil)-airainó] -pirimidin. Op.: 109 C°, etilacetátból átkristályo-S5 sítva.
