158158. lajstromszámú szabadalom • Eljárás káliumnitrát előállítására
158158 5 6 pítőtartály, a káliumnitrát elkülönítésére szolgáló 10 centrifuga, a ni trogéntetr oxiddal való reagáltatás lefolytatására szolgáló 13 reaktoroszlop a hozzátartozó 14 hőkicserélővel és a be- és kivezetést biztosító 12 és 15 szivattyúkkal látható; a salétromsavnak a mosás és a reakció céljaira történő elvezetése a 16 és 17 helyeken, a szilárd káliumnitrát elvitele a 18 helyen, az oxigén és nitrozilklorid el egyének elvezetése a 19 helyen, a initrogéntetroxidnak a 13.oszlopba való bevezetése pedig a 20 helyen történik. Ebben a berendezésben az eljárás gyakorlati kivitele pl. a következő módon történik: A szilárd káliumkloridot az 1 káliumkloridkészlettartályból az 2 oldótartályba visszük, ahol azt feloldjuk a 17 helyről a 3 hőkicserélőn keresztül előmelegített állapotban a 2 oldótartályba vezetett, körfolyamatban tartott salétromsavban. A kapott tiszta oldatot a 4 kristályosítóba vezetjük, ahol azt az 5 szivattyú segítségével a 6 hőkicserélőn keresztül keringtetjük és eközben lehűtjük a kívánt, legfeljebb 25 C° kristályosítási hőmérséklet eléréséig. Ezután a keveréket a 7 ülepítőtartályba vezetjük, amelyből a kristályosított terméket az anyalúggal együtt a 8 csiga segítségével visszük ki; ebbe a csigába a 9 helyen vezetjük be az ellenáramú mosás céljaira szolgáló klórion-mentes salétromsavat, amelyet a 16 helyen vezetünk el a körfolyamatból. A túlfolyó klóriontartalmú, mosó-saliétramsavvail elegyített anyalúgot a 11 helyen vezetjük el az ülepítőtartálybál. A klárionoktól mentesre mosott elegyet a 10 centrifugába visszük tovább, ahonnan a centrifuga-nedves káliumnitrátot a 18 helyen távolítjuk el, míg a centrifugából kapott anyalúgot egyesítjük a 11 helyen az ülepítőtartályból kilépő anyalúggal. Az egyesített anyalúgot a 12 szivattyún keresztül a 13 oszlophoz vezetjük és ennek felső részére tápláljuk be. Ebbe az oszlopba tob. középen vezetjük be la 20 helyről kapott nitrogéntetroxidot, amelyet a 14 hőkicserélőben teljesen vagy részlegesen gőzalakba hoztunk. Ebbe a 13 oszlopba alul, a 21 helyen oxigént vezetünk be, a sósav ill. káliumklorid és a nitrogéntetroxid reakciója révén keletkező nitrozilklorid teljes kiűzése céljából. A nitrozilklorid és a közömbös gáz elegyét a 19 helyen vezetjük el és a nitrogénoxiddá és klórrá történő oxidációs műveletbe visszük tovább. Az oszlop alján kapott, klórionok'tól (mentesített káliumnitrát-tartalmú salétromsavat a 15 szivattyú segítségével vezetjük el, részben a savas oldás, részben pedig ,az ellenáramú mosás céljaira történő újbóli felhasználásira. A találmány szerinti eljárás gyakorlati kiviteli módjait közelebbről az alábbi példák szemléltetik. 1. példa: Technikai 'káliumkloridot, amelynek K+-ion tartalma 49,2%, Cl~-ion tartalma pedig 45,6%, egy előbbi reakcióból származó káliumnitráttartalmú salétromsavban — amelynek összetétele 28,9% HNO3, 0,1% HCl, 5,45% K+ (megfelel 14,1% KN03-tartalomnalk) és 56,9% H 2 0 — 75 C° hőmérsékleten oldunk; a műveletbe óránként 260 kg káliumkloridot és 1000 kg káliumnitráttartalmú salétromsavat viszünk be. A kapott tiszta oldatot a 2 oldótartályból a 4 kristályosítóba visszük tovább és 25 C° hőmérsékletre lehűtjük. Az így kapott elegyet azután a 7 ülepítőtartályba visszük és az ennek alján leülepedő kristályosított terméket a felfelé mozgó 8 csigával kiemeljük. A csiga hosszának kétharmadában óránként 500 kg 25 C° hőmérsékletű, gyakorlatilag klórion-mentes, egyébként az oldásra felhasznált salétromsavval megegyező összetételű salétromsavat táplálunk be mosófolyadékként. A csiga felső végén óránkint 428,6 kg gyakorlatilag klóribn-mentes kristálypépet nyerünk, amelynek összetétele 79,8% káliumnitrát (közömbös anyagokkal szennyezve), 0,1% HCl, 7,05 % HNO:; és 13,09'%. H20. Ebből az elegyből a 10 centrifugában óránkint 350 kg nedves káliumnitrátot kapunk, amelynek káliumnitráttartalma 94,5%, emellett 0,01% káliumkloridot, 1,4% salétromsavat, 2,6% vizet és 1,5% inert kísérőanyagot tartalmaz. A klórion-tartalmú anyalúgból' a mosóoldattal együtt a 8 csigáról és a centrifuga-kilépőnyílásból óránkint 1406 kg klórion-tartalmú és káliummtrát-tartailmú salétromsavat kapunk, amely a perforált fenéklapú 13 oszlopban 30 C° hőmérsékleten óránként 312 kg dinitrogéntetroxiddal kerül reagáltatásira. E reakció folyamán a 13 oszlopon keresztül óránkint 34 normál-liter oxigént fúvatunk keresztül, amely a képződött nitrozilkloridot maradéktalanul eltávolítja a reakcióelegyből és az oszlop tetején távozik a nitrozilkloriddal együtt. Ennek során az oszlop alsórészén óránként 1490 kg gyakorlatilag klórion-Jmentes salétromsavat kapunk, amelynek összetétele 29,1% HNO3, 56,6% H2 0, 5,48% K+ (megfelel 14,2% KN03 -tartaloimnak) és 0,1% Cl"~. Ezt a savat friss káliumklorid oldására használjuk fel. Azt a mennyiséget, amely annak következtében megy veszendőbe, hogy a centrifugáról kapott szilárd termékhez még bizonyos mennyiségű folyadék is tapad, 35%-os friss salétromsav beadagolásával pótoljuk. A 13 oszlop tetején oxigénnel elegyítve kilépő nitrozilkloridot oxidáció útján klórrá és nitrogéndioxiddá alakítjuk át, az elegyet desztilláció útján szétválasztjuk és az így kapott dinitrogéntetroxidot visszavezetjük a 13 oszlopban folyó reakcióba. 2. példa: , Technikai káliumkloridot, amely 49,2% K+iont és 45,6% klóriont tartalmaz, 70 C° hőmérsékleten oldunk egy korábbi reakcióból kapott káliumnitrát-tartalmú salétromsavban, amelynek összetétele: 32,8% HJNO3, 6,68%'K+ (megfe-10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 3
