158158. lajstromszámú szabadalom • Eljárás káliumnitrát előállítására
158158 akció visszaszorítható és a kristályosítás után visszamaradó anyaglúgoknak feldolgozása a bennük levő sósavnak dmitrogéntetroxiddal való reakciója révén mégis lehetővé válik, ha az elegyben a káliumnitrát egy meghatározott minimális koncentráció-értéket elérő vagy meghaladó mennyiségben. van jelen. Ezt a minimális ; koncentráeióhatárt nem érjük el abban az esetben, ha a 'káliumnitrát kikristályosítását az eddig szokásos módon +10 C° és —-10 C° közötti hőmérsékleten folytatjuk le; elegendő nagy azonban a koncentráció, ha a kristályosítás során a hőmérsékletet nem csökkentjük 25 C° alá, tehát ha az oldat legalább 25 C°-nál fcáliumnitrátra nézve telítve van. A találmány tárgya tehát oly eljárás káliumnitrát előállítására káliumklocidnak híg salétromsavban, felemelt hőmérsékleten történő oldása, az oldat lehűtése, a levált szilárd káliumnitrát elkülönítése és az anyalúgnak a képződött sósav eltávolítása után körfolyamatban való visszavezetése útján, amelyet az jellemez, hogy a káliumklorid feloldása után az elegyet legfeljebb 25 C°-ra hűtjük le és a szilárd alakban levált káliumnitrátot elkülönítjük, a sósav és salétromsav mellett oldott káliumnitrátot tartalmazó anyalúgban a sósavat folyékony vagy gázalakú nitnogéntetroxiddal nitrozilklorid képződése közben reagáltatjuk és az így kapott, klórionoktól gyakorlatilag mentes, káliumnitrátot tartalmazó salétromsavait az oldási folyamatba visszavezetjük. A kivált szilárd káliumnitrát elkülönítése a szokásos módszerekkel pl. centrifugálással vagy szűréssel történhet. Az oldatként felette levő, salétromsavat és sósavat tartalmazó elegy azonban erősön korrózív, így az e célra alkalmazott készüléknek különleges anyagból, pl. titánból kell lennie. Célszerű ezért az elkülönítési művelet előtt a klóriomtartalmú anyalúgot eltávolítani, ami célszerűen klórionoktól mentes salétromsavval ellenáramba történő mosás útján valósítható meg. Az így kapott, szilárd káliumnitrátot tartalmazó elegyet azután már a közönséges rozsdamentes acélból készült berendezésekben lehet elkülöníteni. Az eljárás gyakorlati kivitele céljából a szilárd káliumkloridot 35—90 C° hőmérsékleten, 50%-ot meg nem haladó koncentrációjú salétromsavban telítődésig oldjuk. Ennek során a reakcióhőmérsékletet a salétromsav koncentrációja szabja meg. Ha 50%-os koncentrációjú salétromsavat alkalmazunk, akkor az oldás során a 40 C° hőmérsékletet nem szabad lényegesen túllépni, mert különben a káliumkloridnak a niitirozilkloriddá és klórrá való nern kívánatos oxidációja következik be a meleg, viszonylag tömény salétromsav hatására. Ha viszont csak 4Q%-os salétromsavval dolgozunk, akkor ez a nem kívánatos oxidáció csak kb. 70 C-nál, 30%os salétromsav esetében pedig 90 C°-nál következik be. Az oldási hőmérséklet tehát annál magasabb lehet, minél kisebb a savkoncentráció. Általában előnyösebb hígabb, kb. 25—35%-os salétromsavat alkalmazni, ha ez a sav egy korábbi reakcióból származó káliumnitrátot is tartalmaz, míg friss salétromsav alkalmazása ese-5 tén a koncentráció előnyösen 30—40'% lehet és az oldási hőmérsékletet az ilyen alacsony savkoncentrációknak megfelelően magasabban tartjuk. Az így kapott meleg oldatot azután lehűtjük, 10 ennek során azonban a hőmérsékletet nem szabad 25 C° alá csökkenteni, hogy fenttartsuk az anyalúgban a szükséges káliumnitrát-koncentrációt. Ha a káliumnitrátot a szokásos szerkezeti anyagokból készült centrifuga vagy szűrő segít-15 ségével kívánjuk elkülöníteni, akkor előbb klórionoktól mentes salétromsavval ellenáramú mosást alkalmazunk, ami pl. egy permetezőtartályból történhet, hogy a szilárd káliumnítrátban bekövetkező veszteségeket elkerüljük. Lefolytat-20 ható azonban az ellenáramú mosás felfelé mozgó szállítócsigában is, amikaris a szilárd anyagot tartalmazó és klórion-tartalmú keveréket ez a csiga emeli ki a tartályból, a mosáshoz alkalma- -zott klórion-mentes salétromsavat pedig kb. a 25 csiga felső harmadában adagoljuk be. A csigában megy így végbe a sósavtartalmú anyalúgnak , a tiszta salétromsavra történő kicserélése. A csiga felső végén ilyen körülmények között már gyakorlatilag klórionoktól mentes keverék lép 30 ki, amely a centrifugára ill. szűrőre vezethető. A klóriontartalmú anyalúgot az ellenáramú mosás során kapott mosóoldatokkal együtt reagáltathatjuk a nitrogéntetroxiddal. A reakcióhő-35 mérsékletet ennek során 70 C° alatt kell tartani; lehetséges természetesen 10 C° alatti hőmérsékleten is dolgozni, erre azonban az eljárás sikere szempontjából nincs feltétlenül szükség. A nitrogéntétroxidot folyékony vagy gázalakiban 4Q alkalmazzuk. A kívánt reakcióhőniérséklettől függ, hogy milyen halmazállapotban célszerűbb a nitrogéntetroxid alkalmazása. Ha folyékony nitrogóntetroxidot alkalmazunk, akkor ennek a reaktor-tartályban bekövetkező elpárolgása hő-45 mérsékletcsökkenéssel jár. A képződött nitrozilklorid gázalakban távozik. Minthogy azonban a reakcióelegy bizonyos mennyiségű nitrozilkloridot visszatart, a kapott káliumnitrát^tartalmú salétromsav klórionoktól való mentességének biztosítása érdekében a visszamaradt nitrozilkloridot közömbös gázárammal ki kell fúvatni. Ilyen közömbös gázáramként nitrogén alkalmazható, előnyösebb azonban oxigént használni erre a célra, minthogy a nitrozilkloridot általában e ,.g művelet után oxidáljuk és e célra amúgy is oxigént kell a gázelegyhez keverni. 50 A találmány serinti eljárás kivitelezésére alkalmas berendezés egy példaképpeni kiviteli alakját a csatolt 1. ábra szemlélteti. Ezen az áb-60 az 1 káliumklorid-készlettartály, a káliumkloridnak a salétromsavban való oldására szolgáló 2 tartály, az ehhez tartozó 3 hőkicserélő, a 6 hőkicserélővel felszerelt 4 kristályosító, a körfolyamat fenntartásához szükséges 5 szivattyú, a 8 65 kihordócsigával és 11 lefolyóval felszerelt 7 üle-9
