158125. lajstromszámú szabadalom • Eljárás vízben oldódó kötőanyagok előállítására elektroforetikus lakkozáshoz
11 15S125 12 gyantákat áílilíthatumk elő, amelyek a szokásos poliészteratapú kondenzációs gyanták hátrányaitól mentesek, eiektrofaretikus eljáráshoz szükséges tulajdonságaikban inkább a polimerizációs gyantákhoz hasonlóak, ezekkel szemben azonban az az előnyük, hogy előállításuk eljárástechnikai feltételei nagyon egyszerűek és a lakkiparban szokásosan használt eljárásokkal pótlólagos ráfordítás nélkül állíthatók elő. Kiviteli példák: 1. példa a) A karboxilaktív komponens előállítása Keverővel ellátott, fűthető és hűthető, gőzök elvezetésére és kondenzálására szolgáló berendezéssel összekötött reakciótartályban inertgáz atmoszférában 23,0 kg lakklenolajat melegítünk. 150 C° elérése után 5,1 kg maleinsavahidridet adunk hozzá, majd egy órán belül 210 C°j ra melegítjük, és ezen a hőmérsékleten 4 óra hosszat tartjuk. Ezután a reakciótermékben dimetilanilinnal vagy vezetőképességiméréssel szabad maleinsavanhidridet néni tudunk kimutatni. A reakció'terméket lehűtjük, a 110 C° elérése után 1,7 kg butenolt adunk hozzá, és a hőmérsékletet 1 óna hosszat ezen az értéken tartjuk. 90—100 savszámú és 25—35 cP viszkozitású részben észterezétt maleinátolajat kapunk. b) A hidroxilaktív komponens előállítása A már leírt készülékben 6,23 kg pentaeritritet, 5,50 kg ftálsavanhidridet 10,75 kg talMajzsírsavvai együtt 200—210 C° reakcióhőmérsékletre melegítünk, és ilyen feltételek között 10-nél kisebb savszámig észterezünk. 207 mg KOH/g hidroxilszámú, 49 s% zsírsavtartalmú és 95 cP viszkozitású nagyviszkozitású alkidgyantát kapunk. c) A karboxilaktív komponens összekapcsolása a hidroxilaktív komponenssel részleges észterezéssel A részleges észterezésre a karboxil- és hidroxilaktív komponens előállítására használt készüléket alakalmazzuk. 14,0 kg b)-ben leírt alkidgyantát 140 C°-ra melegítünk és 9,5 kg a)ban leírt maleinátolajjal keverjük össze. Állandó keverés közben a reakciókeveréket 145—150 C°ra melegítjük, és ezen a hőmérsékleten tartjuk. Közben vetít mintákkal a savszám és a viszkozitás meghatározásával követjük nyomon a részleges észterezési reakciót. 36—38 mg KOH/g savszám és 350—500 cP viszkozitás elérése után a reakciót a keverék hűtésével megszakítjuk. 120 C°-on butilalkohol adagolásával 85% szilárdanyag tartalmú gyantaoldatot állítunk elő. d) A fürdőoldatok elkészítése elektroforetikus eljáráshoz A 85%^os gyantaaldatot vízadagolással 50% szilárdanyag tartalomig hígítjuk, és trietilaminnal pH=8,5 értékig semlegesítjük. Jól összekeverve viszkózus tiszta oldatot kapunk, amelyet ismert pigmentekkel eldörzsölhetünk. Az adott esetben pigmentalt kötőanyag oldatot ionmentesített vízzel 10% szilárdanyag tartalomra hígítjuk. e) A fürdőoldat és a fürdőoldatbál leválasztott filmek jellemző értékei A d) alatt említett pigmentálatlan 10%-os fürdőoldat fajlagos vezetőképessége 0,65 mS/cm. 6 cm elektródtávoilságú, elektroforetikus eljárásra szolgáló laborkészülékben 100 V leválasztási feszültség esetén sérülésmentes bevonatok vihetők fel, amelyek rövid szikkasztás és 160 C°-on 30 percig tartó beégetés után a következő tulajdonságú filmeket adják: filmvasitagság 30—35 ,« ceruzafceménység 3H rácsfcarcolási próba 1—2 Erichsen-féle mélyhúzás 7,5 mm A fürdőoJdat vezetőképessége zárt edényben 40 C°-on történő 30 napos tárolás után 1,1 mS/ Cm-re emelkedett, azonban még ilyen szigorú hőmérsékletterhelés után is sérülésmentes, elektroforetikus eljárással felvihető filmbevonatokat adott. 2. példa a) A karboxilaktív komponens előállítása A karboxilaktív koimponens előállítása az 1. példa 1. bekezdése szerint történik azzal a különbséggel, hogy a lenolajból és maleinsavanhidridből részleges észterezéssel kapott terméket nem butanollal észterezzük, hanem 95 C°-ra hűtés után 0,5 kg vízzel keverjük össze, és egy óra hosszat ezen a hőmérsékleten hagyjuk. Ezalatt a dikarbonsavanhidrid-csoportok legnagyobb részét feltárjuk. A kapott maleinátolaj savszáma 160 mg KÓH/g. 10 15 20 25 S0 35 40 4& 50 55 60 A gyakorlat feltételeinek megfelelően kísérlet-4Q ben állandó leválasztással és utánitápiálással egy elektroforetikus fürdőt üzemeltettünk. A szilárdtestartalom 10 napon belül cserélődött ki. A kísérlet ötszöri szilárdtest kicserélődés elteltével állítottuk le, miután kimutattuk az összes ._ fürdőparaméter és a kifogástalan rétegfelvitel állandóságát. Analóg eredmények kaphatók pigmentált fürdőoldatokkal, a pigmentálást alapozásra alkalmaztuk. 6