157982. lajstromszámú szabadalom • Eljárás állandó összetételű, legalább pro analysi tisztaságú alkilborát és/vagy bórsav előállítására

3 157982 4 bórtrioxidból és/vagy barát tartalmú ásványokból állandó összetételű, legalább pro anialysi tisztaságú alkilborát és/vagy bórsav egyszerű és olcsó módom való előállítását. A találmány alapja az a felismerés, hogy lehetőség van legalább, pro analysi tisztaságú allkilborát előállítására szennyezett bórsavból, bórtrioxidból és/vagy boirát-torítalmú ásványokból, ha a kiindulási nyersanyagot a feltáráshoz szükséges mennyiségen felül katalitikus mennyiségű ásványi sav jelenlétében alkanollal reagáltatjuk. A találmány további aliapja az a felismerés, hogy a metilfooirát hidrolízisekar kiküszöbölhető a termékként kapott bórsavat szennyező eddig ismeretlen 'melléktermékek képződése, ha a hidrolízist homogén fázisban, kívánt esőtben savas katalizátor jelenlétében, vagy nagy vízfelesleg mellett végezzük. A találmány eljárás ásványi, vagy más eredetű szennyezett bórsavból, bórtrioxidból és/vagy borát-tartalmú ásványokból állandó összetételű, legalább pro analysi tisztaságú alkilborát és/ vagy bőrsav előállítására, amely abban áll, hogy a kiindulási nyersanyagot a szükséges mennyiségen felül katalitikus mennyiségű ásványi sav jelenlétében 1—4 szénatomos alkohollal, célszerűbben metanollal reagáltatjuk, a képződött alkilborátot frakcionált deszti'üációval eltávolítjuk a reakcióelegyből, és bórsiav előállítása esetén a kapott alkilborátot vízzel homogén oldatban, adott esetben savas katalizátor jelenlétében hidrolizáljuk, majd az oldatból a keletkezett állandó összetételű, legalább pro analysi tisztaságú bórsavat ismert módon elikülönítjük. A találmány szerinti eljárás foganatosítására az alábbi kiviteli példákat adjuk meg: Szennyeződések. : Saját termék S04 PI4 5 Cl Ca -nem mérhető 0,0001% 0,0002% nem mérhető Mg nem mérhető As nem mérhető Fe 10 Nehézfém 0,0001% 0,0004% 15 20 25 30 35 40 2. példa 1000 ml-es háromnyakú lombikban, mely keverővel, 10 tányéros üvegkalonnávail, deflegmátoraal, és leszálló hűtővel, valamint szokásos műszerekkel van ellátva, bemérünk 100 g 93%-os techn. bórtrioxidot, valamint 0,1% kénsavat 'tartartalmazó 600 ml metanolt. Az elegyet forraljuk visszafolyató hűtő alatt, majd a kolonnán keresztül 55—61 C°-on ledesztilláljuk a metilboirát-4netanol azeotrópot. így 306 g 70%-os metilborát-tmetanol elegyet kapunk, mely 213 g metilborátnak felel meg. Amikor az elegyből ezen a hőfokon már nem desztillál párlat, 10 ml kénsavat csepegtetünk az elegyhez, és így még további 25 g azeotrópot kapunk 19,5 g metilborát tartalommal, összhozam: 331 g azeotróp, 232,5 g metilborát tartalommal (89,4 százalékos kitermelés). A 331 g metilborát-metanol azeotrópot 600 g vízzel hidrolizáljuk, 70—80 C°-on. A metanolt azután ledesztilláljuk, és a képződött bórsav vizes oldatát vákuumban szárazra pároljuk. Kitermelés: 133 g (81%) azonos minőségű pro analysi tisztaságú bórsav mint az 1. példában. 3. példa 1. példa Keverővel ellátott szabványos zománc készülékben, mely kb. 10 tányéros vas frakcionáló osz- 45 loppal és deflegmáto'rrail, valamint saválló vagy üveg hűtővel van összekötve, 40 kg techn.(93,6 százalékos) bórsavat, 40 ml kénsavat tartalmazó 400 kg techn. metanollal kevertetünk forralás közben mindaddig, amíg a metilborát azeotróp 50 le nem desztillál. Ezután 5 kg kénsavat adagolunk a reakcióelegyhez, amíg a metilborát azeotróp desztillálása be nem fejeződött. így 87 kg metilborát-metanol azeotrópot kapunk, mely 63 kg metilborátot tartalmaz. Ezt az elegyet üveg- 55 készülékben több részletben, ioncserélővel tisztított, 150 !kg forrásban levő kétezer desztillált vízzel reagáltatjuk olyan módon, hogy a forrásban levő vízbe adagoljuk a vízszint alá a metilborátot úgy, hogy az elegyből keletkező méta- 60 not kidesatilMljon. A kapott oldatot betöményítjük, lehűtjük és a kivált bórsavlat szűréssel elkülönítjük. Ily lmodon 34,1 kg 'állandó összetételű pro anai, különleges tisztaságú bórsavat kapunk 85%-os kitermeléssel. 65 100 g 93%-os techn. bórtrioxidot eszterifikálunk a 2. példa szerinti módon. Az így kapott 230 g metilborát-metanol azeotrópot 1 ml tömény, pro anialysi sósavat tartalmazó 400 g kétszer desztillált vízzel reagáltatjuk, a metanolt ledesztilil áljuk, és a vizes oldatból a bórsavat hűtéssel kikrist'ályoisítjuk. Izolálás után 138 g pro analysi tisztaságú bórsavat kapunk, mint az 1. példában.' példa 100 g 93%-os techn. bórtrioxidot a 2. példa szerinti .módon észterezünk. A kapott azeotrópat kénsavvá! metianoilmentesítjük, majd frakcionáljuk, így 99,5%^os bórsiavmetllésziteít kapunk. Ezután az így előállított 209 g metilborátot 2 ml ecetsavat tartialtaazó. 350 ml vízzel reagáltatunk. A metanolt 'ledesztillárjuk, majd a bórsavat vizes oldatból kikri'stályoBÍtjuik. Izolálás után 113,5 g pro anialysi tisztaságú bórsavat kapunk, mint 1. példában. 2