157982. lajstromszámú szabadalom • Eljárás állandó összetételű, legalább pro analysi tisztaságú alkilborát és/vagy bórsav előállítására

5 157982 6 5. példa 100 g techn. 93%-os bórtrioxidot a 2. példában ismertetett módon 600 ml metanollal reagáltatunk. A reakció végén az elegyet kénsavval metanolmentesítjük, majd frakcionáljuk. így 210 g 99,5n

/o^ois metilborátot kapunk. Ebből 209 g-t reagáltatunk 126 ml vízzel, majd visszafolyató hűtővel 10 percen át forraljuk. Az elegyet —15 C°-ra lehűtjük, és a kivált 95 g pro amalysi tisztaságú bórsavat izoláljuk. (Minőség mint az 1. példában). Az ariyaMg és a mosóvíz még 25 g bórsavat tartalmaz. 6. példa 640 g kb. 15% B2O3 tartalmú daitolit ásványt elporítunk és 1800 ml terc. butamolban szuszpendálunk. Kevertetés közben 85 C°-on kb. 30 perc alatt 200 g konc. kénsavat csepegtetünk be. A reakció végén a keverékből kivett minta vízzel felhígítva pH 2 értéket mutat. A pH további tompítása végett kevertetés közben további kb. 20 g finomra porított áatolitot adagolunk. Ekkor a kivett minta pH-értéke kb. 6 lesz. A szuszpenziót még 30 percen át melegítjük visszafolyató hűtő alatt, majd lehűtjük és a szilárd részit elkülönítjük. A tiszta oldatot, mely bórsav-butilésztert tartalmaz, frakcionáljuk. így 364 g p.a. tisz-10 15 20 25 taságoak megfelelő terc. butilborátot kapunk. A terc. butilborátot 200 ml metanol és 120 ml víz keverékével az 5. példában leírt módon hidrolizáljük ugyancsak az 5. példa szerint f eldolgozva 100 g 1. példa szerinti p.a. minőségű bórsavat kapunk. Szabadalmi igénypont: Eljárás ásványi vagy más eredetű szennyezett bórsavból, bórtrioxidból és/vagy bórát-tartalmú ásványokból állandó össízetételű, legalább pro analysi tisztaságú alMllborát és/vagy bórsav előállítására, a kiindulási nyersanyagnak ásványi sav jelenlétében 1—4 szénatomos alkohollal való reagáltatásia, a képződött alkilborátnak a reaikeióelegyből frakcionálit desztillációvál való eltávolítása, és bórsav előállítása esetén a kapott aükilborát hidrolízise, majd a keletkezett bórsiav kristályosítás segítségével való elkülönítése útján, azzal jellemezve, hogy a nyersanyag alkohollal való reagálitatását a nyersanyag bórsav tartalmára számítva sztöchiometrikus menynyiségnél 1—^20%-kal több ásványi sav jelenlétében végezzük, és bórsav előállítása esetén az alkilborát hidrolízisét homogén oldatban, az alkilboirát 1 móljára számítva legalább 3 mol vízzel végezzük, adott esetben savas katalizátor jelenlétében. Figyelembe vett nyomtatványok: 1224 283 sz. NSZK szab. 1436 215 sz. francia szab. 6 516 567 sz. holland közzétételi irat. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója. 7107009. Zrínyi (T) Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21—23. 3