157943. lajstromszámú szabadalom • Eljárás katalizátor előállítására szénhidrogén konverziós reakciók számára
9 157943 10 5 szénatomot tartalmazó cikloparaffinok, pl. az alkilciklopenitánok és ciklohexánok, mint a metilciklöpen.tán, dimetólciklopentán, cilklohexán, metilcikllohexán, dimietilciklohexán atb. A találmány felhasználható a paraffinszénhidrógének Jás^Vagy inaftéiniefc elegyeiindk áiMialkítására is. Ilyenek keletkeznek pl. elsődleges gazolinok és benzinek íszelektív frakcionálásatooir, és liepárlásakoir. Ilyen paraffdnszénhidrogán és/vagy naftén keverékek az ún. pentánpárliaitolk, n-hexán párlatok és ezelk elegyei. Nem, célunk a fent felsorolt telített szénihidrogénékre korlátozni a találmányt, és ezért megjegyezzük, hogy a találmány szerinlti eljárással 20 sáénatomszámig terjedő egyenes- és elágazóláncú telített szénhidrogének izoraerizálíhatók. Az alábbi példák célja a találmány szerinti katalizátor-készítmény előállításának és alkalmazásának szemléltetése. 1. példa 99,99 súly% tisztaságú alumíniumot sósavval kezelve kb. 1,15 Al/Gl súlyarányú 1,3450 sűrűségű szólt állítottunk elő. 700 ml ilyen szólt alaposan összekeverve 700 ml 28 súly%-os vizes hexametiléntetramin-oldattal csepegtethető oldatot készítettünk. Az alumíniumoxid-hidrogélben alaposan elkevertük 10 g finom por alakú hidrogénalakban levő mordenitot. A mordenit 11,6 súly% Al2 0 3 -ot, 87,7 súly%. Si0 2 -ot és 0,2 súly% Na-ot tartalmazott. A por 57,6 súly %-a 0—20 fi, 69,5 súly%-a 0—40 /.t és 82,1 súly °/o-a 0—60 /.<. méretű volt. A diszpergált mordenitot tartalmazó alumíniumoxid-hidrogélt rezgő csepegtető fejen át különálló részecskék alakjában 95 C°-on formáló olajba csepegtettük. A rezgés ütemét és az alumíniumoxid áramlási sebességét úgy állítottuk be, hogy a kész gömbalakú szemcsék kb. 1,6 mm átmérőjűek legyenek. A csepegtetett szemcséket éjjelen át (kb. 16 óra hosszat) olajban öregítettük, majd elválasztottuk az olajtök és ammónia oldatban 95 C°-on kb. 3 órán át öregítettük. Az öregített gömbalakú szemcséket vízzel mostuk a semlegesítésből visszamaradt sók eltávolítására, és megszárítottuk. Ezután a szemcséket száraz levegőbe 600 C°-on 4 órán át kalcináltva 0,4—0,5 térfogatsúlyú katalizátorhordozót nyertünk. 350 ml katalizátorhordozóhoz egy gőzköpenyes forgó autoklávba 250 ml hidrogénkloroplatinátat és sósavat 'tartalmazó impregnáló oldatot adtunk. Az impregnáló oldatot 131,2 ml 10 mg/ml platinát tartalmazó törzsoldatból és 8,4 ml tömény sósavból készítettük. Az autoklávot addig forgattuk, míg a folyékony oldat teljesen bepárlódott. A katalizátorszemcséket ezután kész katalizátor előállítása céljából kalcináltuk; a kész katalizátor 0,75 súly% platinát, kb. 0,75 súly% kloridot és kb. 5 súly% mordenit típusú alumíniumszilikátot tartalmazott. 2. példa 3. példa Az 1. példában leírt módon egy harmadik katalizátor adagot készítettünk azzal az eltéréssel," hogy 10 g mordenit helyett 20 g hidrogén alakban levő szintetikus faujasitot használtunk. A kész katalizátor kb. 0,75 súly% kloridot és kb. 10 súly% faujasitot tartalmazott. 4. példa Gömbalakú hordozón 0,75 súly% platinát és kb. 0,9 súly% klórt tartalmazó katalizátort készítettünk; a hordozó alumíniumoxid alapanyagban szuszpendált 5 súly% mordenitot (hidrogén alakban és 1Q A-ös pórusnyílásokkal) tartalmazott. Ebből a katalizátorból 100 ml-t izoterm tömbreaktorba töltöttünk. A reaktor egy kísérleti üzemhez tartozott; az üzemben még ezenkívül nagynyomású szeperátorból, butánmentesítő frakcionáló oszlopból, recirkuláltatő elválasztó gázkompresszorból, nyersanyagszivattyúból és egyéb felszerelesből (csövek, szelepek és műszerek) álló, a kísérleti üzem folyamatos működéséhez szükséges kisegítő berendezés volt. A katalizátort előzőleg redukáltattuk, előszárítottuk, és hidrogén öblítőáramban 371 C°-ra hevítettük. 78,2 C° kezdő forráspontú, 184 C° végforráspontú, 20 C°-on 0,7332 sűrűségű, 73 tf% paraffinszénhidrogént, 17 tf% naftént, 10 tf% aromás szénhidrogént tartalmazó, 40,5 adalékmentes research oktánszámú kénmentesített kuwaiti benzint vezettünk be a reaktorba 200 ml/h ütemben, miközben a reaktorban keringető gázkompresszor segítségével 40,7 att nyomást és 6:1 gáz:olaj mólarányt tartottunk. A reaktor hőmérsékletét ezután addig növeltük, amíg a butánmentesített reformált termék adalékmentes research oktánszáma kb. 95-re nem nőtt. A kiindulási anyagot addig vezettük át a katalizátoron, amíg minden kilogramm katalizátoron kb. 1750 liter anyag ment át. Ezalatt a hőmérsékletet naponta olyan ütemben növeltük, hogy a reformált butánmentesített termék adalékmentes research oktánszáma kb. 95 legyen. Ezután a kísérleti üzemben anyagmérleget készítettünk; az eredményeket az 5. példában lévő 1. táblázat 1. oszlopa tartalmazza. 5. példa Egy újabb kísérletet végeztünk a 4. példában leírttal lényegében azonos elrendezésű kísérleti üzemben. Az izoterm tömbreaktorba 100 ml gömbszémcséjű alumíniumoxidon 0,75 súly% 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 Az 1. példában leírt módon, de azzal az eltéréssel, hogy 10 g helyett 20 g mordenitot használtunk, újabb 'katalizátoradagot készítettünk. A kész katalizátorunk kb. 0,75 súly% platinát, kb. 0,75 súly'% kloridot és kb. 10 súly% mordenitot tartalmazott. S
