157943. lajstromszámú szabadalom • Eljárás katalizátor előállítására szénhidrogén konverziós reakciók számára
11 157943 12 40,7 54,4 2,0 1,0 6 7,5 1750 1750 platinát és 0,9 súly0 /« klórt tartalmazó hagyományos reformáló katalizátort töltöttünk. A katalizátort előzetesen redukáltuk, és előszárítottuk, és öblítő hidrogénáramban 371 C°-ra hevítettük. 74,2 C° kezdő forráspontú, 188 C° végforráspontú, 20 C°-on 0,7343 sűrűségű, 74 tf% paraffinszénhidrogént, 16 tf% naftént és Ikb. 10 tf% aromás szénhidrogént tartalmazó 36,5 adalékmentes research oktánszámú, kénmentesített kuwaiti benzint tápláltunk be a reaktorba 100 ml/h ütemben, miközben 54,4 att nyomást és 7,5:1 gáz:olaj rnólarányt tartottunk. A reaktor hő, mérsékletét 'mindaddig növeltük, amíg a fouitánmentesített reformált termék adalékmentes research oktánszáma 100-re nem nőtt. A kísérletet az 1. példában leírt módon folytattuk, amíg kb. 1,750 l/kg katalizátor élettartamot el nem értünk, amikor a kísérleti üzemben anyagmérleget készítettünk. Az eredményeket az 1. táblázat 2. oszlopa tartalmazza. I. táblázat 1. oszlop 2. oszlop Üzemi körülmények a reaktorban Túlnyomás , att Térsebesség Gáz/olaj mólarány Katalizátor élettartama l/kg Termékhozam, a nyersanyagsúly%-ban Hidrogén Ci C2 c3 . c, C5 + Cseppfolyósítható szénhidrogéngáz. hozam (C3+C4) A C5 + párlat oktánszáma Megjegyzendő, hogy az üzemi körülményeket úgy választottuk meg, hogy jelentős mennyiségű cseppfolyósítható szénhidrogéngaz képződjék. Az eredmények azt mutatják, hogy lényegében azonos cseppfolyósítható szénhidrogéngázhozam esetében a 4. példa szerinti kísérletben lényegesen kevesebb nem kívánt 1 és 2 szénatomos gáz és több nagy oktánszámú benzin képződött, mégpedig olyan üzemi körülményék között (14,4 atmoszférával kisebb nyomáson és kétszeres folyadék térsebességnél), amelyek egy ipari termelő egység költségét lényegesen csökkentenék. 6. példa Az 1. példa szerint készült katalizátort izömerizáló reakcióban alkalmaztuk, a kész katalizátorból 50 ml-t töltve a szokásos folytonos izömerizáló berendezésbe. A kísérlet során etilbenzolt vezettünk az izömerizáló térbe. A reaktor-0,46 0,41 2,8 5,4 5,3 9,3 10,2 12,9 14,7 12,4 66,5 59,7 igáz-24,9 25,3 95 100 ban 20,4 att nyomást, 460 C° hőmérsékletet, 8:1 hidrogén szénhidrogén mólarányt tartottunk fenn. így sikerült az etilbenzolt a xilol-etilbenzol rendszernek csaknem az egyensúlyi komponensarányáig izomerizálni, amint az kitűnik a termék gáz-folyadék kromatografálásának a következő eredményeiből: 10 20 25 S0 '35 40 45 50 55 60 etilbenzol paraxilol metaxilol ortoxilol 12.1 s% 18.2 s% 49,1 S% 20,5 s% 15 7. példa A 2. példa szerint készített katalizátort a szo+ kásos folytonos izömerizáló berendezésben alkalmaztuk. A kísérlet során 25 ml katalizátort helyeztünk az izömerizáló reakciótérbe, és állandó .4,0 térsebességgel o-xilolt tápláltunk be. A reaktorban 20,4 att nyomást, 470 C° hőmérsékletet és 8:1 hidrogén szénhidrogén mólarányt tartottunk fenn. A kilépő termék gáz-folyadék kromatográfiai vizsgálata szerint a 21 mól% egyensúlyi koncentráció 87%-ának megfelelő p-xilollá való átalakulást sikerült elérni. A Cg aromás termék aránya a végtermékben 18,3 mól'% volt. 8. példa A 2. példa szerint készített katalizátort izömerizáló reaktorban alkalmaztuk, a kész katalizátorból 50 ml-t helyezve alkalmas folytonos izömerizáló berendezésbe. A kísérlet során az izömerizáló térbe n-bután tápláltunk, A nyomás 54,4 att, a hőmérséklet 140 C° volt. A gáz-folyadék kromatográfiai vizsgálatok szerint az n-bután 26,7 mól'%-ban izobutánná alakult át. 9. példa Az 1. példában leírt módon olyan katalizátorhordozót készítettünk, amely alumíniumoxidhidrogélbén szuszpendálva 5 s% mordenitot tartalmazott. 350 ml ilyen 1,6 mm átlagos átmérőjű mordenit — alumíniumhidrogél golyót forgó autoklávba helyeztünk, és összekvertük mL-ként 5,25 mg palládiumot és 0,034 ml tömény sósavat tartalmazó 250 ml vizes palládiumklorid oldattal. Az autokláv tartalmát az autokláv forgatása és fűtése közben szárazra bepároltuk. Ezután az impregnált katalizátorhordozót levegőn 3 óra hoszszat 250 C°-on kalcináltuk, és így 0,75 s% palládiumot és 0,75 s% kloridot tartalmazó, 5 s^/o, mordenit tartalmú katalizátort kaptunk. Ezt a katalizátort csőaliakú izomerizációs reaktorban egy óra hosszat 271 C°-on áramló hidrogénnel kezeltük előredukálás és szárítás céljá-65 ból. Az ezt követő izomerizációs reakció során 6
