157919. lajstromszámú szabadalom • Eljárás paprika-extraktum feldolgozására paprikaolajra és kapszaicinre

5 157919 6 hideg vízben. így eljárva a nagyrészt olajmentesített, kapszaicinban dús primer alkoholos oldatból a kapszaicint oldékonyság-csökkentéssel vízzé' történő erős hígításra könnyen kinyerhetjük, amikoris állás után a kapszaicin kristályos formában kiválik. Ennek megfelelően a I. vagy II. változatokhoz kapcsolódóan az alábbi eljárási módok lehetségesek : a) a benzines rész (gyakorlatilag kapszaicinmentes olaj) kinyeréséig mindenben a II. változat szerint jártunk el, a vizes metanolos részt vízzel többszörösére hígítjuk és állás után a kapszaicin kristályos formában kiválik; b) eljárhatunk úgy is, hogy pl. a I)a változat során kapott bepárolt kapszaiein-dús olajat az ott közölt petrolóteres kristályosítás helyett III)a módon kristályosítjuk. IV. Elődúsítás Az eljárásunk kiindulási anyagaként használt extraktumot primer alkohollal, célszerűen metanollal hidegen extráháljük, az extraktumot beparoljuk és az így kapott kapszaiein-dús olajat a I—III. változatok valamelyikével feldolgozzuk. A kapszaicin-dúsítás 0,5—15% kapszaicin-tartalmú kiindulási nyersanyag esetén 5—50% kapszaicin-tartalmú kiindulási anyagot eredményez. Az eljárás további lépéseként különösen előnyösnek találtuk ehhez kapcsolódóan a II. vagy III. változatok szerinti feldolgozást. Ezekben az , esetékben ugyanis a primer alkohol már eleve jelen van a feldolgozás során. A találmány szerinti eljárás foganatosítására az alábbi példákat ismertetjük: 1. példa: (l/a változat) 1000 g porrá őrölt 0,6% névleges kapszaiointartalmú egzotikus paprika-fajta őrölt termését önmagában ismert módon három lépésben 2,0; 1,5; 1,0 1 diklóretiiliéinnel extraháltuk. Az egyesített extraktumokat vákuum alkalmazása mellett 55—60 C°-os vízfürdőn bepároltuk. A kapott kapszaicint tartalmazó 62 g olajat 1,2 kg, 20 cm magas benzinnel nedvesített alumíniumoszlopra vittük. Ezután addig engedtünk benzint az oszlopra, amíg az oszlop alján kifolyó oldószer már csak gyengén volt színes. így összesen 36 g ún. I. olajfrakciót kaptunk. Ezután addig végeztünk diklóretilénes eluálásit, amíg az átfolyt oldószer csak egészen gyengén színeződött. így mintegy 5,5 g kapszaicint tartalmazó eluátumot kaptunk. (Minthogy a kapszaicin mellett; más, ezzel igen hasonló tulajdonságokat mutató anyagok is lejöttek, az egészen pontos mennyiségi meghatározás nem volt lehetséges.) Az oszlopon visszamaradt többi öszszetevőt metanollal eluálva 14 g ún. II. olajfrakciót kaptunk. A diklóretilénes eluátumot 10 Hgmm vákuum mellett 55—60 C°-os vízfürdőn pároltuk le. A maradékot kb. 400 ml 30 C°-os petroléierben gyűjtöttük össze. Lehűlés után a lombik tartal-5 mát jói összeráztuk, állni hagytuk, 1—2 órás állás után ismét összeráztuk, majd 24 óráig hűtőszekrényben tároltuk és ezután a nyers kristályról a petrolétert óvatosan leöntöttük. A visszamaradt nyers kapszaicint 50 C°-os vízfürdőn 250 10 ml pétroléterben ismét feloldattuk, kb. fél óráig hagytuk állni szobahőmérsékleten, majd a kicsapódott részről az oldatot egy másik edénybe öntöttük és 24 óráig hagytuk állni hűtőszekrényben és ezután az edény aljára leülepedett kris-15 tályokról az oldószert óvatosan leöntöttük, s most már egészen kevés tiszta petrolétert adva hozzá a fehér kristályos kapszaicint hűtőszekrényben tároltuk. 20. A fentiek szerint eljárva 3,28 g fehér kristályos kapszaicint kaptunk, amelynek olvadáspontja 63,7 C°. 2. példa: (I/'b változat) 500 g paprika-drogot, mely 0,61% kapszaicintartalmú volt, 6—6 óráig háromszor trikloretilénnel (2000, 1500 és 1300 ml) extraháltunk. A szűrt, egyesített extraktumokat 10 Hgmm vákuum alatt bepároltuk. így 53 g oldószermentes olajat kaptunk, melynek kapszaicin-tartalma 9,02% volt. Az 53 g olajat 3XH0 ml metanollal hidegen extraháltuk, az extraktumokat összeöntöttük, szűrtük. Az oldószert vákuum alatt eltávolítottuk és 12,61 g 32,5%) kapszaicin-tartalmú olajat nyertünk. Ebből 10 g-ot rázogatás közben 50 ml benzinben oldottunk és ezt 7 cm 0-jű üvegoszlopba rétegezett, benzinnel nedvesített 85 g Brockman III. aktivitású alumíniumoxidra vittük, majd addig mostuk kb. 500 ml benzinnel, míg az olaj színanyagainak nagy része a halványsárga kapszaicin^sáv alatt helyezkedett el. Az adszorbens-réteg felső harmadában elhelyezkedő kapszaicint az adszorbenssel együtt összegyűjtöttük, majd 3X150 ml triklóretilénnel leoldottuk. Az extraktumokat összegyűjtöttük, bepárolituk és a kapszaicint petroléterből kristályosítottuk. A nyers kapszaicin mennyisége 1,68 g, Op.-ja 63,5 C°. Kitermelése drogra vonatkoztatva 55,6%. 55 3. példa (II. változat) 1000 g porréőrölt 0,23% névleges kapszaicint tartalmazó, cseresznye-paprika terméséből az 1. példa szerint előállított olajat (66 g) 1 lit. petrol-60 éter és 0,8 1 75%-os vizes metanololdat elegyében oldottuk, jól összeráztuk, állni hagytuk, majd a két fázis elválása után az alsó, vizes metanolos részt egy másik választótölcsérbe vittük. A petroléteres részhez még 100 ml vizes meta-GS nolt adtunk és az előbbiek szerint jártunk el. Az 10 30 35 40 45 3