157919. lajstromszámú szabadalom • Eljárás paprika-extraktum feldolgozására paprikaolajra és kapszaicinre

3 157919 4 Hiánypótló tehát olyan eljárás, amely paprika-olaj és kapszaicin együttes kinyerésére alkalmas, ahol mind a paprika-olaj, mind pedig a kapszaiein kellő kitermeléssel, gazdaságosan állíthatók elő. Ez az eljárás a jelen találmány célja. A találmány tárgya tehát eljárás paprika-olaj és kapszaicin együttes kinyerésére, kapszaicintartalmú növényi anyagok szerves oldószerrel, célszerűen klórozott szénhidrogénnel történő kivonása (extraíkciója) útján nyert extraktumbóíl a kapszaioki Mkristályösitásával. A találmány szerinti eljárás lényege, hogy a teljes növényi anyagból, vagy növényi részből extrahálással nyert extraktumot adszorpciós és/ vagy újabb extrakciós úton kezeljük, az I frakcióként kapott paprika-olajat gyűjtjük, a kapszaicin-tartalmú és részben még olajat tartalmazó fázist, adott esetben oldékonyság csökkentéses módon, kapszaicinre feldolgozzuk, a kapszaicin mellől elválasztott további II. paprikaolajfrakciót pedig vagy külön gyűjtjük, vagy hozzávetjük az I. frakcióként kapott paprikaolajhoz. Előnyösnek találtuk, hogy alacsony kapszaicin-tartalmú nyersanyagból kapott kiindulási extraktum esetén -azt — ugyancsak a találmányunk tárgyát képező primer alkoholos eljárási lépéssel — feldolgozás előtt kapszaicinben elődúsítunk. A találmány szerinti eljárás — a találmány lényege értelmében — különféle módokon valósítható meg. Az eljárási változaítoík közül mindig azt választjuk ki, amelyek a kiindulási termék kapszaicin-tartalma, üzemi felszerelés és a kinyerni kívánt termékféleség szempontjából a legkedvezőbb. Az eljárások változatait a találmány lényegének megfelelően I. és II. változatoknak nevezzük, azzal a kiegészítéssel, hogy a kapszaicin kristályosítását a III. szerinti módon is végezhetjük és különösen kis kapszaicin-tartalmú kiindulási növényi anyag esetén a IV. alatt ismertetett élődúsítást is alkalmazhatjuk, amelyet értelemszerűen nagy kapszaicin-tartalmú növényi anyagok esetén is használhatunk, különösen a II. változat előtét-lépéseként I. adszorpciós változat a) „Magas" adszorpciós oszlop alkalmazásával történő elválasztás Adszorbens oszlopként kevésbé aktivált, például AI7O3 Brockman I aktivitású, neutrális hordozót alkalmazva az oszlopot benzinben oldott extraktummal töltjük fel. Fokozatosan benzint engedve az oszlopra, a benzinnel eluálható összetevőket leoldjuk és az ún. I. olajfrakciót kapjuk. Az eluálást addig végezzük, amíg színes (piros) oldatot kapunk. Az oszlopon visszamaradó kapszaicin+egyéb összetevők eluálására először valamilyen a kapszaicint jól oldó oldószert, célszerűen klórozott szénhidrogént, például diklóretilént használunk eluáló-szerként és bepárlás, majd például petroléterben történő kristályosítás után kristályos kapszaicint kapunk. Az adszorbensen visszamaradó anyagokat metanollal mossuk le és II. olajfrakciót kapunk. Ezt az olajfrakciót a minőségi előírások szerint vagy külön gyűjtjük, és értékesítjük, vagy hoz-5 záadjuk az I. oiajfrakcióhoz. Adszorbensként más hordozókat, például sziliikagélit, poliamidport is hasznaihatunk. b) „Alacsony" adszorpciós oszlop alkalmazá-10 savai történő elválasztás Első lépésként ugyanúgy járunk el, mint az l/a változat esetén. Ennek a változatnak az az előnye, hogy viszonylag gyorsan ás nagy meny-15 nyiségben kapjuk az I. olajfrakciót. Ezt követően az adszorbens-oszlop legfelső rétegében adszorbeálódott kapszaicint az adszorbens-réteggel együtt az edényből kikaparjuk és a kapszaicint a hordozóról külön edényben di-20 klóretiiénnel eiuáljuk, bepároljuk és kristályosítjuk, mimellett melléktermékként egy további IP olajfrakciót is kapunk. Az oszlopban visszamaradt hordozót és a rajtalevő további olajféleséget vagy magában az 25 adszorbens-oszlopban metanollal eiuáljuk, vagy ezt az eluálást is külön edényben hajtjuk végre. Nincs akadálya annak sem, hogy az előző lépésként kapott IF olajfrakciót akár a metanollal való eluálás előtt, akár azt követően ehhez a II. 30 olaj frakcióhoz keverjük. Akár az I/'a, akár az I/b változatokat valósítjuk meg, a mindenkori kívánalomnak megfelelő összetételű, színű és ízű paprika-olaj sort állít -35 hatunk elő, természetesen a kiinduló növényi anyag eredeti összetételének függvényében. A kapott kapszaicin teljesen tiszta, kristályos anyag. Op.-ja 63—64,5 C° 40 II- újabb extrakciós módszer Az ismert módon előállított, csípős-paprika olajat (extraktumoit) benzin és 70—75%-os vizes metanol 1:1 arányú keverékében oldjuk, össze-45 rázzuk és a két részt elválasztjuk. A benzines rész gyakorlatilag kapszaicin-mentes olajat tar' talmaz, melyet bepárolva nyerünk. A vizes metanolos részt vízzel tovább hígítjuk 40—50%-ra, amikor már az egyidejűen hozzáadott, a kapszai-50 cint vizes metanolnál jobban oldó oldószerbe, célszerűen klórozott szénhidrogénbe a kapszaicin átoldódik. Az eljárás meggyorsítására az átoldődást kirázással segítjük elő. Bepárlás, majd petroléterből való átkrisitályosítás után kapjuk a 55 kapszaicint. III. oldékonyság-csökkentéses lépés A kapszaicin kristályosítására a.2 alábbi új el-60 járási lépést dolgoztuk ki. A kapszaicinnek primer alkoholos oldatból tiszta kristályos állapotban való előállításához azt az oldékonyság-különbségét használjuk fel, hogy a kapszaicin jól oldódik primer alkoholokban, de nagyon rosz-65 szül meleg vízben és gyakorlatilag nem oldódik 2