157912. lajstromszámú szabadalom • Eljárás coccidiosztatikus készítmény előállítására
157912 9 10 réteget elválasztjuk és elöntjük. A butilacetátos oldatot (meghatározás szerint 30 millió Bacillus E. egység) vákuumban 3 literre betöményítjük, 10%-os nátriumkarbonát oldattal mossuk és vízmentes nátriumszulfát felett szárítjuk. Az oldatot további bepárlással 300 ml-re töményítjüfc be majd 350 ml petnoléteiwel (f. p. 50— 60 C°) hígítjuk. Ily módon 41 g szilárd anyagot izolálunk (meghatározás szerint 25 millió Bacillus E. egység). A kapott szilárd anyagot Soxhletkészülékben 4 liter petroléterrel (f. p. 50—60 C°) 40 órán át extrahaljuk. Az extraktot vákuumban szárazra pároljuk, a kristályos maradékot petroléterben szuszpendáljuk és szűrjük. 24.49 g anyagot kapunk (meghatározás szerint mg-onként 500 E egység hatóanyagot tartalmaz; teljes hatóanyag-tartalom 12,25 millió E egység). Az anyalúgból további 5.73 g kristályos antibiotikumot izolálunk. Éter-petroléter elegyből történő átkristályosítás után a kapott, nátriumot tartalmazó, terméket éterben oldjuk és híg kénsavas mosással a szabad savvá alakítjuk. Az éter ledesztiUálása után kapott olajos maradékot etanolból kristályosítjuk. Az olvadáspont nem-éles, 100—109 C° és többszöri etanolos átkristályosítás után nem változik; (a)26 (D—7,2°; metanol, c=l). Meghatározás: 800 E egység per mg. A szabad sav ultraibolya adszorpciós spektruma izopropanolban 317 m/x-niál (« 3700) és 249 m^-nál (e 6400) maximumot mutat. A sav szerves oldószerekben oldódik, vízben oldhatatlan, kristályos alakban azonban csak alkoholból kapható, mikoris valószínűleg egy vagy több molekula oldószerrel kristályosodik. Alkoholos ferrikloriddal zöldes-kék színeződést ad. A szénhidrátokra elvégzett anthrom-teszt negatívnak bizonyult. Az antibiotikum éteres diazometánnal reagál, azonban kristályos terméket riem izoláltunk. A termék- nitrogént, halogént, foszfort vagy ként nem tartalmaz és égetéskor- hamu nem marad vissza. -A vegyület analízisekor az alábbi eredményeket kaptuk: C34H52O8 képletre számított: C%=69.36; H%=8.90. C34H5208-C2H5 OH képletre számított: C% = =68.11; H%=9.22. C34H52O8 -202115011 képletre számított: G% = =67.03; H%=9.48. Talált (40 C°-on szárítva): C%=68.04, 67.72; H%=9.30, 9.66. . A termék mintáját izopropilalkoholból kétszer átkristályosítottuk; az olvadáspont változatlanul 100—409 C° maradt. A termék analízisekor az alábbi eredményeket kaptuk: C34 H 5 20 8 képletre számított: C%=69.36; H%=8.90. , C34H5208-C3 H 7 OH képletre számított: -C% — = 68.48; H%=9.32. C34H52O8 • 2C3H7OH képletre számított: C% = = 67.77; H%=9.í68. Talált (50 C°-on szárítva): C%=67.60; H%= = 9.32. Talált (60 C°-on szárítva): C%=68.24; H%= = 9.35, 9.26. 2. példa A kristályos X—537 A antibiotikum báriumsója. 10 A báriumsót oly módon készítjük, hogy ,a szabad' sav éteres oldatát vizes báriumhidroxiddal rázatjuk. Az éteres fázisban maradó sót benzolligroin elegyből kétszer átkristályosítjuk. Ö. p.: 15 156—160 C°. A só analízisekor az alábbi eredményeket kaptuk : (C34 H 5 i0 8 )2Ba képletre számított C%=62,27; H%=7.82; Ba;%= 10.46. 20 Talált (100 C°-on szárítva) C%=62.1-3, 62.04; H%=7.74, 8.05; Ba%=10.47, 10.60. 3. példa 25 A kristályos X—537 A antibiotikum nátriumsója. A nátriumsót oly módon állítjuk elő, hogy a szabad sav éteres oldatát vizes nátríumkarbonáttal rázatjuk. Az éterben maradó sót benzol-30 ligroin elegyből kétszer átkristályositjuk és .szárítjuk. A termék olvadáspontja nyitott kapilláris csőben mérve 196—197 C° (bomlás). Hidegen való tárolás után az olvadáspont 191—192 C° (bomlás). A terméket elektrometrikusan titrál-38 juk, 0,6204 g nátriumsó 10,1 ml 0,1 n sósavat fogyaszt. Analízis alapján a talált ekvivalens súly 604 (a számított ekvivalens súly 610.7). A nátriumsó ultraibolya abszorpciós sprektru-40 ma izopropilalíkoholban 308 m/i-nál (e 4100) maximumot és mintegy 245 m^-nál inflexiót mutat. A nátriumsó infravörös spektruma az alábbi csúcsokat tartalmazza: (3%-os kloroformban): 45 3500^3100 (széles), 3000, 2960, 2940, 2875, 1710, 1600, 1580, 1460, 1441, 1390, 1380 cm-1 . 4. példa 50 A kristályos X—537 A antibiotikum káliumsója. A kálimsót oly módon állítjuk elő, hogy a szabad sav éteres oldatát vizes káliumkarbonáttal 55 rázatjuk, az elegyet szárítjuk és az étert va-. kuumban eltávolítjuk. A kristályos maradékot petroléterből kétszer átkrisztályosítjuk és vákuumban 100 C°-on szárítjuk. A vegyület olvadáspontja 177—178 C°. 60 A termék analízisekor az alábbi eredményeket kapjuk: C34H51O8K képletre számított: C% = 65,13; H%=8.20; K%=6.24. Talált: C% = 65.23, 65.55; H% = 9.17, 8.94; 65 K%=6.17, 6.24. . 5
