157741. lajstromszámú szabadalom • Eljárás fruktóz és glukóz előállítására szacharózból

157741 3 . • 4 matográfjávai végzi, amikor is a fruktóz a glukózzal ellentétben visszamarad. Így a két cukor az egymás után kapott eluált frakciókból kinyerhető. (The Dow Chemical Company, 3 044 904, 3 044 905, 3 044 906 sz. amerikai szabadalmi leírások.) Ismeretes azonban, hogy a cukrok oszlopkromatográf iával történő szétválasztása üzemi méretekben igen hosszadalmas, költséges és bonyolult eljárás. További hátránya, hogy az oszlopkromatográfiás szétválasztás után még egy tisztítást kell beiktatni: az eluátumot mindenkor át kell kristályosítani. A találmány szerinti eljárás a fenti hátrányt kiküszöböli, a találmány szerinti kristályosítással közvetlenül tiszta terméket- kapunk. Az új eljárás további előnye, hogy nagykoncentrációjú oldatokkal dolgozunk, így az oldószerszükséglet csekély, s emellett az oldószert a körfolyamatból visszanyerjük. Ezzel szemben az oszlopkromatográfiás eljárásnál lényegesen hígabb oldatokkal dolgoznak, ami nagyobb oldószerszükségletet és az oldószer visszanyerésénél lényegesen nagyobb energiaráfordítást igényel. A találmány szerinti eljárással sikerült az invert-cukoroldatból közvetlenül, bármely más elválasztási művelet közbeiktatása nélkül, a glukózt és a fruktózt felváltva kikristályosítani. Ezáltal elméletileg lehetségessé vált, hogy az invert-cukrot teljes egészében a két cukorrá szétválasszuk. Ehhez azonban a következő feltétetek szükségeseik: 1. Kíméletes inverzió a kristályosodást akadályozó melléktermékek keletkezésének megakadályozása céljátból. 50—120, előnyösen 80 G° inverzió-hőmérsékletet és legfeljebb 0,05 n HCl-ít alkalmazunk. 2. A bepárlás alatt a cukoroldat kíméletes kezelése. Az oldatot a forró zónában lehetőleg rövid ideig tartsuk és lehetőleg alacsony hőmérsékleten pároljuk be. Előnyös a filmbepárló alkalmazása. 3. Oldószerként alacsony szénatomszámú alkoholt, kiváltképpen metanolt használunk. • 4. A fruktóznak, vagy felváltva a két cukornak a kristályosítását 1% alatti víztartalmú oldataikból végezzük. 5. Az egyik cukornak a kristályosodása alatt a másik cukor kristálycsíráinak a kiválását messzemenően meg kell akadályozni, mivel az oldatok mind a két cukorra túltelítettek. A nem kristályosodó cukor túltelítettségét meta-stabil állapotban kell tartani, hogy a kristálycsíra spontán kiválását megakadályozzuk. A találmány tárgya eljárás fruktóz és glukóz előállítására szacharózból oly módon, hogy a szacharózt először kíméletesen invertáljuk, majd a tiszta, főképpen ásványi savaktól mentes invert-cukor-oldatot, adott esetben a kristályosított glukóz eltávolítása után kíméletesen bepároljuk, amikoris az invert-cukor-koncentrátumot, adott esetben a kikristályosított glukózt leválasztása után valamely rövidszénláncú alkohollal, így például metanollal'-elegyítjük és ebből az oldatból, adott esetben a maradék víznek legfeljebb l'% víztartalomig, történő eltávolítása után a két cukrot felváltva, beolt'ás után kákriabályosltjuk és a kiváló kristályokat mindenkor maradéktalanul elkülönítjük. Az eljárás elve a következő: 1. Inverzió: A szacharóz inverzióját valamely ismert módszer szerint enzimes bontással, savas hidrolízissel, vagy erősen savanyú ioncserélő gyantán végezhetjük. Az inverziót különösen kíméletesen kell végezni, ami azt jelenti, hogy a hőmérsékletet 80 C° alatt kell tartani, a savkoncentráció lehetőleg csekély legyen (0,05 n alatt) és az inverzió ideje a lehető legrövidebb, hogy a kristályosodást akadályozó kísérő anyagok képződése minimális legyen. A maradék szacharóz-tartalomnak 0,1% alatt kell lennie. Az inverziós-oldatból az ásványi savakat teljes mértékben, legcélszerűbben ioncserélővel, el kell távolítani. 2. Glukóz-kristályosítás I.: Az 1. szerint kapott és teljesen só- és savmentes invert-cukor-oldatöt vákuumban óvatosan bepároljuk. A glukózt vagy közvetlenül a vizes, kb. 80%-ra bepárolt szirupból mint, hidrátot, vagy előnyösen az oldat 95%-ra végzett bepárlása, és a bepárolt oldattal egyenlő súlyú metanol hozzáadása után vízmentesen kapjuk meg. A jelenlevő glukóznak mindkét esetben kb. 50%-a 3 napon belül kikristályosodik. Az anyalúg ennélfogva szárazanyagban 67% fruktózt és 33% glukózt tartalmaz. 3. Fruktóz-kostiályosítás I.;. A 2. szerint kapott anyalúgot a vizes oldatból történő kristályosítás esetében vákuumban óvatosan 95%-ra bepároljuk és a bepárolt oldattal egyenlő súlyú metanollal elegyítjük. A metanolos glukózkristályosítás esetében az anyalúgot csak mintegy 50%-ra pároljuk be. A fruktóz sikeres kristályosítása szempontjából fontos, hogy a maradék víztartalom lehetőleg csekély legyen. Mivel a víztartalmú cukoroldatokat 95%-nál nagyobb koncentrációra csak nehezen lehet bepárolni, célszerűnek mutatkozott a még kb. 3%, vagy ennél több víztartalmat kolonnában 1% alá vinni. A fruktóz magasabb víztartalmú oldatokból is kikristályosítható, de a hozam lényegesen csökken. A víztelenítést a következőképpen végezzük: A víztelenítendő oldatot a kolonna tetején tápláljuk be. A kolonna aljáról ellenáramban száraz metanolgőz halad felfelé, amely az egyensúlyi állapot eléréséig az oldatból a vizet felveszi. A kolonna tetején kilépő vizes metanolgőz vagy közvetlenül vagy kondenzálás után egy másik kolonnába átvihető, ahol a metanolt az 10 IS 25 25 30 35 40 45 50 55 60 1