157741. lajstromszámú szabadalom • Eljárás fruktóz és glukóz előállítására szacharózból
D 157741 6 általa felvett víztől megszabadítjuk és a kolonna tetejéről a vízmentes metanolt az első kolonna aljába vezetjük. Az első kolonna fenekén gyűlik össze a víztelenített, metanolos cukoroldat, amely folyamatosan eltávolítható. Ha a kolonna alján fűtést alkalmazunk, a víztelenítést a töményítéssel egyszerre végezhetjük. Természetesen úgy is eljárhatunk, hogy az invert-cukor-oldatot előzetes glukóz-kristályosítás nélkül, mindjárt a használt oldószerrel, pl. metanollal elegyítjük és a glukóz első leválasztását a metanolos inve'rt-cukor-oldatból, annak vízmentesítése előtt, vagy után hajtjuk végre; az invert-cukor-oldat víztelenítése a glukóz leválasztásához nem szükséges, de nem is árt, míg a fruktóz leválasztásához szükséges. Az egyes frakciók kristályosításához azonban viszonylag hosszú időre van szükség, éspedig annál hosszabbra minél több glukózt illetve fruktózt választottunk már le a mindenkori anyalúgból. Kb. 6 nap szükséges ahhoz, hogy a bevitt cukornak kb. 50%-át frakcionált kristályosítással kinyerjük (lásd 1. példa). Ha modelloldatként azonos mennyiségű tiszta fruktóz és tiszta glukóz keverékből indulunk ki, akkor a frakcionáltan kristályosított anyagok azonos hozamát 3—4 nap alatt, tehát kb. felé idő alatt kapjuk meg. . Azt tapasztaltuk, hogy az invert-cukornak azonos mennyiségű glukóz és fruktóz keverékével szemben mutatkozó lassabb kristályosodása arra vezethető vissza, hogy a különféle kísérő anyagok, amelyek a szacharóz hidrolízise ill. invertálása alatt képződnek, az anyalúgban feldúsulnak. A vizsgálatok szerint ezek a kísérő anyagok túlnyomórészt diszacharidok. Ezeknek, az anyalúgokban egyre jobban feldúsuló és az anyalúgokból a kristályosodást végül is akadályozó anyagoknak a jelenléte az eljárás során a kvantitatív kitermelés elérését megakadályozza. Azt találtuk, hogy a találmány szerinti eljárás gyakorlatilag kvantitatív végrehajtható, ha a kristályosítások során kapott anyalúgokat a kristályosodás sebességének a technikailag még tűrhető érték alá történő csökkenésekor újra hidrolizáljúk. így a nem kívánatos kísérő anyagok nagyrészét monoszacharidokra, vagyis glukózra és fruktózra bontjuk és ennek a műveletnek többszöri ismétlésével végül is kvantitatív hozamot érünk el. Az anyalúgok feldolgozását a találmány szerinti eljárással az alábbi két különböző módon végezhetjük : Ha a glukóznak illetve fruktóznak az anyalúgokból felváltva végzett kristályosítása során a kristályosodás sebessége a technikailag még tűrhető érték alá csökken, az anyalúgokat újra hidrolizáljúk és az így kapott hidrolizált terméket célszerűen friss hidrolizáturnmal együtt a glukóz és fruktóz felváltva végzett kristályosítása útján feldolgozzuk vagy az invertcukorkeverékből először tiszta fruktóz és glukóz elegykristályt választunk le, amely azután a glukóz, ül. fruktóz felváltva végzett kristályosításával gyakorlatilag tökéletesen szétválasztható, míg az elegykristályok anyalúgjait — adott esetben az elegykris-5 tálynak a további, ez esetben is a kristályosodás sebességének a technikailag még tűrhető érték alá történő csökkenéséig végzett leválasztása után — újra hidrolizáljúk. A hidrolizált termék vagy elegykristály kinyeréséhez vagy a glukóz 10 és fruktóz felváltva történő kristályosításához . továbbdolgozható. Természetesen úgy is eljárhatunk, hogy a két módszert kombináljuk és a hidrolizátumból elő-15 szőr pl. egy glukózfrakciót választunk le, majd az így kapott anyalúgból egy glukóz-fruktóz elegykristályos terméket választunk le és ebből a cukrokat kikristályosítjuk, míg az anyalúg újbóli hidrolizálás után tovább feldolgozható. 20 A találmány szerinti eljárást az alábbi példákkal közelebbről szemléltetjük, anélkül azonban, hogy a találmány oltalmi körét ezekre korlátoznánk. 25 1. példa: Glukóz és fruktóz előállítása savval hidrolizált invert-cukorból. 30 a) Inverzió 5 kg, 50 súly%-os szacharózoldatot (4,05 liter) 50 C°-ra felmelegítünk, 213 ml 1 N sósavat 35 adunk hozzá és az elegyet, mely sósavra nézve 0,05 n, 3 órán át, 50 C°~os fürdőben tartjuk. Ezalatt a hidrolízis tökéletesen végbemegy. Az elegyet gyorsan lehűtjük és a semleges kémhatás eléréséig 150 ml DUOLITE A7, OH-fázisban levő 40 anioncserélővel keverjük. Szűrés után tiszta és színtelen invert-cukor-oldatot kapunk, melynek fajlagos forgiaitóképeBsége [GI]20 D =—19,9°, ami csaknem tökéletes inverziónak felel meg. Szacharóz ebben az oldatban már nem mutatható ZK ki. 45 b) Glukóz-kristályosítás I.: Az a) szerint kapott, 2,06 kg invert-cukorolda-50 tot, melynek összes cukortartalma 48,5%, ami 1 kg vízmentes in vertcukornak felel meg, 90 C°-os vízfürdőn, vákuumban 95%-ra bepároljuk. A maradékot vele egyenlő súlyú forró metanolban erélyes keverés közben feloldjuk. A 55 Karl-Fischer módszer szerint 4,7% vizet tartalmazó oldatot kb. 10 C°-ra lehűtjük, és 25 g vízmentes glukózzal és kb. ezzel egyenlő mennyiségű metanollal eldörzsölve beoltjuk. Az elegyet 3 napig, állandó gyenge keverés mellett 10 C°-on „0 tartjuk, majd a tiszta fehér kristályos terméket az anyalúgból szűrő-centrifugában elválasztjuk és metanollal többször kimossuk, A kristályokat 60 C°-os szárítószekrényben szárítjuk. Kitermelés: 276 g, [a]20 D= +49,3, fruktózitartaliom: kib. £5 2%: 3
