157637. lajstromszámú szabadalom • Dialkilvinilfoszfát-származék hatóanyagú kártevő-irtószerek
3 157637 4 kátrányolaj, növényi vagy állati eredetű olajak, tetrahidironaftalin. Adott esetben a felsorolt oldószereikkel együtt xilol-keveréket, cíklohexanolókat, ketonokat, továbbá klórozott szénhidrogéneket, mint triklóretánt, trüklóretilént vagy tri- és tetraklórbenzolokat is használunk. Előnyösen olyan, szerves oldószerek kerülnek alkalmazásra, amelyeknek forráspontja 100 C° fölött van. A vizes jellegű kiviteli formák célszerűen emulziókoncentrátumból, pasztából vagy nedvesíthető porozószerből vizes hígítással készíthetők. Emulgeáló- vagy diszpergálószerekként nem-ionos jellegű termékek, pl. kb. 10—20 szénatomot tartalmazó hosszú szénláncú alifás alkoholok, aminők vagy karbonsavak etilénoxiddal képzett kondenzációs termékei, mint az oktadeeilalkohoil és 25—30 mól etilénoxid kondenzációs terméke, vagy a szójazsírsav és 30 mól etilénoxid vagy a technikai oleilamin és 15 mól etilén oxid vagy a dodecilimeríkaptán és 12 mól etilénoxid kondenzációs terméke jöhet számításiba. Az alkalmas anionaktív emulgeálószerek közül a következőket említjük: a dodecilalkohol kénsavészter nátriumsójia, a dodecilbanzolszulíonsav nátriumsója, az olajsav vagy abietinsav, vagy ezen savak keverékeinek kálium- vagy trietanolaminos sója, vagy egy ásványölajszulfonsav • nátriumsója. Kationiaktív diszpergálószeriként kvaterner ammóniumvegyületek, mint a cetilpiridiniumbroniid vagy a dioxietil-ibenzildodeícilamnióniumktarid használható. A porozó- és szórószenek előállításánál szilárd vivőanyagként a talkum, kaolin, bentonit, kalciumkarbonát, továbbá szén, - paraf aliszt, faliszt és más növényi eredetű anyagok is alkalmazhatók. Igen célszerűnek bizonyult a készítményeiknek granulátumformában történő előállítása. A különböző kiviteli változatokba a szokásos adalékanyagokat is bekeverhetjük, amelyek az eloszlatást, a tapadási szilárdságot, esőállóságot vagy a behatolási képességet javítják. Ilyen anyagokként zsírsavaik, gyanták, enyv', kazein vagy alginátok jönnék számításba. A találmány szerinti szerek önmagukban vagy a szokásos k'ártevőirtószerékkel, főként rovarirtószerekkel, akarieideklkel, atkaölőszer ékkel, baktériumölőszerekkel vagy gamibaölőszeTefcke] együtt kerülnek gyakorlati alkalmazásra. Az (I) általános képletű vegyületek a szakirodalomból nem váltak ismeretessé. A találmány tehát ezekre az új (I) általános képlettel jellemzett vegyületékre vonatkozik, amelyekben Rí és R2 jieientése azonos vagy eltérő, éspedig 1—6 szénatamos alkil-gyök, Hal jelentése klór- vagy brómiatom, X jelentése hidrogén- vagy halogénatom, kiváltképp klór- vagy brómatom, n jelentése 1, 2 vagy 3. A találmány oltalmi köre kiterjed az (I) általános képletű új diialkilviimlfioszfátök előállítására is. Az eljárás, azzal jellemezhető, hogy valamely (III) általános képletű foszfitot — amely képletben Rj éís R2 jelentése a fentiekkel egyezik, míg R valamely rövidszéniláncú alkilgyököt képvisel — valamely (IV) általános képletű halogénacetofenonnal — amely képletben Hal, X és n jelentése a fentiekkel egyezik — viszünk reakcióba. A gyakorlatban rendszerint oldószer használata nem szükséges, mivel a (III) általános képletű foszfit önmagában oldószerként használható. 1. példa: Diklóraoetilkloridból és 4-klóranizoifoól Frie-20 del—Crafts-reaikcióval triklór-metoxi-acetiofenont állítunk elő. 76 rész így előállított acetofenon-származéko't (forráspont 0,1 Hgmm nyomasson 88—90 C°) 15 perc leforgása alatt 55 rész trietilfoszfittal elkeverünk. Az oldatot ke-25 verés közben visszafolyató hűtő alatt 150 C°-on 2 óra hosszat melegítjük. Melléktermékként etiliklorid képződik, amely a rendszeriből részben elpárolog. A reakció lezajlása után az illékony komponenseket és az oldószert vákuumban le-30 desztilláljuk, a maradékként kapott 0:,0-dietiil-2-Hklór-l-(2'-metoxi-5'^klórfeniil)-vinilfoszfátot pedig nagyvákuumban desztilláljuk. A termők forráspontja 0,07 Hgmm nyomáson 155—169 C°. Analízis (C^H^GlaOsP) Talált: Cl: 19,0% P: 9,6% Számított: Cl: 20,5% P: 9,0%. Az így kapott 1. számú hatóanyag feltétele-4Q zett szerkezetét az (V) képlettel szemléltetjük. Analóg módon w,w,4,5-tetrafclór-2-metoxiace-110 C°) és trimetilfoszfitból a (VII) képletű tofenonból (forrpontja 0,1 Hg mm nyomáson 10 15 20 25 30 A megfelelő di^etileszter-származék a következő módon állítható elő, ha a fenti reakciót csekély túlnyomás alatt végezzük. 45 50 rész a>,<u J 5-triklór-2-aneitoxiaceitofenont 20 C0 -ra melegítünk. 120—140 C° közötti hőmérsékleten 30 rész Mmetilfoszfitot csepegtetünlk hozzá. A reakciókeveréket ezután még 1 óra 'hosszlat 150—160 C° közötti ihoimérisékleten tart-50 jük. Az illékony alkotórészeket vákuumban 90 C° fürdőhőmérsékleten leporolj uk, majd a maradékot nagyvákuumban desztilláljuk. Ily módon 20,9 nász 0,D-dimatil-2-kliór-l-(2'-metoxi-5'-klárfenil)-viniilfoszfátot kapunk, amelynek forráspontja 0,05 Hgmm nyomáson 135 C°. Analóg módon 5-bróm-a>,a>-difclór-2-metoxiacetonfenonból (forrpontja 0,1 Hgmm nyomásion 122—128 C°) és trlietilfoszfitból a (VI) képletű 0,0-dieitliln2-,klár^l-!(i2'-mietox:i-45'-brómfenil)-vÍ!nil-60 foszfátot alíthatjuk elő (3. számú hatóanyag), amelynek törésmutatója n21o = 1,5165. 65 2
