157622. lajstromszámú szabadalom • Eljárás reaktív színezékek előállítására
13 157622 14 alginát-sűrítőt (&0 g nátriumálginát/kg sűrítő), 29 g nátriunikarbonátot tartalmaz és aztt vízzei 1 kg-ra feltöltöttük, majd szárítjuk, egy percen át 105 C°-on gőzöljük, forró vízzel öblítjük 5 és főzve szappanozzuk, így erős vörösárnyalatú sárga, fénnyel és vízzel szemben színtartó nyomatot kapunk. 10 2. példa: 0,1 mól XVII képletű rézkamplex-vegyületet (amelyet az 1 117 235 sz. német szabadakra leírásban megadott módon állítottunk elő úgy, 15 hogy diazotált l-amino-8-(benzolszulfoniloxi)-naftolin-diszuIfonsav-(3,6)-ot szódaalkáBkus közegben ekvivalens mennyiségű 2-acetilamino-5--hidroxinaftalindiszulfonsav-(4,8)-val kapcsolunk, a monoazo-vegyületetN oxidatív úton réz-20 komplexszé alakítjuk és az acetil- és benzolszulfonilcsoportot hidrcJlizáljuk) 2500 térfogat rész vízben 60—65 C°-on 6—6,5 pH érték mellett feloldunk és 20—30 C°-on 0,12 mól 2,4,6-^trifluor-5-iklórpirirnidinnel elegyítjük. 25 A kondenzáció folyamán a pH-t nátrium(karbonát-oldat hozzáadásával 6—6,5 értéken tartjuk. A reakció befejeződése után a színezéket kisózzuk és elkülönítjük. A színezék 30 megszárítva sötét színű por, amely vízben kék színnel oldódik. 100 súlyrész pamutszövetet szobahőmérsékleten olyan vizes oldattal foulard-ozunik, amely 2% színezéket, 15 g/l nátriumhidrogénkarbonás5 tot és 150 g/l karbamidot tartalmaz, közben szárítjuk, 2 perc alatt 140 C°-ra melegítjük, majd öblítjük és főzve szappanozzuk. A szövet nagyon tiszta kék árnyalatú, nedvességgel szemben színtartó színt kap. 3. példa: Az első példa szerinti módon, diazotált 2-ammonjaftalm-4,8-diszulfomsav és 3-metilamino-totluol kapcsolása útján kapott monoazo-színezák 46 súlyrészét 20—30 C° hőmérsékleten 400 súlyrész vízben és 100 súlyrész acetonban oldunk, 20 súlyrész 2,4,6-trifluor-5-j klÓ!rpirimidint csepegtetünk hozzá és eközben a pH-t 2-n nátriumkarbonát-oldat segítségével 6 és 7 között tartjuk. A kondenzációt addig folytatjuk, amíg a próba savanyításkor nem mutat már színárnyalat változást. A keletkező színezélket, amely valószínűleg a XVIII képlettel rendelkezik kisózzuk, leszivatjuk, mossuk és 30 C°-on vákuumban szárítjuk. Az új I általános képletű termékek a szerkezetileg legközelebb álló ismert klór- vagy brómpiriimidinilaíminocsoportolkat tartalmazó reaktív színezékekkel szemben, minit amilyeneket pl. az 572 973, 573 299 és 578 742 sz. belga szabadalmi leírások isimertetnek, jelentős felfaasznélástechnológiai előnyökkel rendelkeznek. így az új színezékek, amelyek egy 2,6-difluor-5Jklórpirimidinilámáno- vagy egy 2-ifluor-5,6-diiklórpiriimidmilaiminogyäkät tartakniaznaík, a legközelebb álló trilklórpirimidinilamino-színezékeiktoel összehasonlítva meglepő imódon pamuton és regenerált szálakon jobb színezék felhasználást nyújtanak és bőséges fürdőben végzett színezés esetén színerősség tekintetében felülmúlják ezeket. Ellentétben az ismert klórpiriimidiin-reaktív színezékekkel az új fluorpirimidin-iraalktív színezékeik a pamut és regenerált szálak ún. hideg átitató eljárásra is alkalmasak. A nyomó eljárásiban az új színezékeket .gyorsrögzítésre használhatjuk. A szál és színezék közötti kötés alkalikus közegben sokkal erősebib, -mint az ismert színezékek esetében. Az új fluoirpirimidin-reaktív színezékek továbbá kitűnnek az ismert klórpirirmdin-Bzínezékek közül azáltal, hogy gyapjún jó mosó-, leoldó- és főző-színtartósággal rendelkező értékes színezetet adnak.' Selymen és szintetikus szuperpoliamid- és -poliuretán szálalkon is vízzel sziemben színtartó színeket kaphatunk. A találmány szerinti eljárás foganatosítására az alábbi kiviteli példákat adj ulk meg. 1. példa: 34,7 súlytfész 2-aminonaftalm^4,8-diszul:íonsavas nátrium és 7 súlyrész nátriummtrit 300 súly rész vízzel készített oldatához jéggel való hűtés közben 28 isúlyirész koncentrált sósavat adunk és a keveréket fél ónán át 0—10 C°-on keverjük. Miután a felesleges salétromsav eltávozott, az elegyhez 10 térfogatrész koncentrált sósavban és 150 súlyrész vízben oldott 10,7 súlyrész SHaminotoluolt adunk és a kapcsolást az elegy pH-jának 3—5-re való tompításával befejezzük. A keletkező aminoazo-színezékat kisózzuk, leszivatjuk, mossuk és azután újra 1400 súlyrész víz és 200 súlyrész acetonban nátronlúg hozzáadása közben 7 pH-értéknél oldjuk. Ehhez az oldathoz 20—30 C° hőmérsékleten 19,2 súlyrész 2,4,6-trífluor-5-klór-pirimidmt csepegtetünk és a pH-t 2 m szóda-oldattal 5,5—6 értéken tartjuk. A reakció befejeződése után a kapott, valószínűleg XVI képletű színezéket 210 súlyrész telített konyhasóoldattal kisózzuk és a sárga tűk alakjában kristályosodó termákét leszivatjuk, 2%-os NaCi-oldattal mossuk és vákuumban 50 C°-on szárítjuk. Ha cellulózszövetet olyan nyomópasztával nyomunk, amely egy kilogramban 15 g színezéket, 100 g karbamidot, 300 ml vizet, 500 g Pamutszövetet olyan oldattal impregnálunk 20—25 C° hőmérsékleten, amely literenként 20 g fenti színezéket, 0,5 g nem ionogén kötőanyagot (pl. polioxetilezett oleinalkoholt), valamint 150 g karbamidot és 15 g nátriumhidrogánkarbonátot tartalmaz. Ezt követően a szövetet kb. 100% nedvesség tartalmúra facsarjuk két gumihenger között. 15 20 25 i 30 35 40 45 50 55 fitt 7
