157398. lajstromszámú szabadalom • Eljárás klór-amino-s-triazinok előállítására

MAGYAR NÉPKÖZTAKSASÁG SZABADALMI Lií HÁS 157398 Ü^JÄF% Nemzetközi osztályozás: <ÍIÉllilto C 07 d 55/46 lip Bejelentés napja: 1968. II. 14. (GE—700) ORSZÁGOS Közzététel napja: 1969. X. 22. TALÁLMÁNYI . , ----'' HIVATAL Megjelent: 1970. XII. 31. Feltaláló; Grauer Theodor vegyész, Arleshedm/BL, Svájc Tulajdonos: J. R. GEJGY A. G., Basel, Svájc Eljárás klór-aixiino-s-triazinok előállítására A találmány tárgyát új eljárás képezi molekulájukban egy vagy két helyettesített aminocsoportot tartalmazó és az aminocsoportokon előnyösen 1—5 szénatomú alkilgyökkel, 3 vagy 4 szénatomú alkenilgyökkel, vagy összesen 3— 5 6 szénatomú alkoxialkil- vagy alMltioalkilgyökkel helyettesített klór-amino^s-triazinak előállítására a cianurklorid-molekula legalább egyik klór atomjának az ammónia gyökével, vagy valamely, vízben oldódó primer vagy sze- IQ kunder amin gyökével való kicserélése révén, a cianurkloridnak ammóniával vagy megfelelő, vízben oldódó aminokkal víztartalmú reakcióközegben, savlakötőszer jelenlétében történő reagáltatása útján. - 15 Ismeretes, hogy a 2,4-diklór-6-aimno-s-triazinolk és 2-klór-4,6-bisz-aminó-s-triaz!Ínok, amelyek az aminocsoportokon előnyösen szerves gyökökkel vannak helyettesítve (és amelyeket 20 az alábbiakban egyszerűség kedvéért „klór-amino-s-triazinak" elnevezéssel említünk), cianurkloridból és ammóniából ill. aminokból, a reakcióban résztvevő anyagokkal szemben közös oldószer ill. higítószer vagy oldószerelegy és sav- 25 lekötőszer jelenlétében lefolytatott reakció útján állíthatók elő. Oldószerként eddig előnyösen dietiléter, dioxán, dietil-cellosolve, benzol, klórbenzol, oldószerelegylként pedig egyrészt víztartalmú, egymással korlátlanul elegyedő al- ?,n kotórészekből álló egyfázisú elegyek, mint víz és aceton vagy víz és dioxán, másrészt egymással gyakorlatilag nem elegyedő alkotórészekből álló kétfázisú rendszerek, mint víz és benzol vagy víz és klórbenzol, kerültek alkalmazásra ill. voltak az irodalomban javasolva (vö. R. L. Metcalf, Advances in Pest Control Research, III. kötet, Intersc. Publ., New York 1960, 296. old.). A cianurklorid rövidszénláncú (vízben oldódó) alifás aminokkal ill. ammóniával való reagáltatásához víztartalmú reakcióközegek alkalmazása bizonyult a legcélszerűbbnek. Víznek, mint egyedüli oldó- ill. higítószernek az alkalmazása esetén a vízben nem oldódó cianurklorid-^molékula első klóratomjának kicserélésekor a reakcióhőmérsákletet eleinte igen alacsonyan, —15 C° és 0 C° között kell tartani, nem kívánatos hidrolízis-folyamatok elkerülése érdekében. Az ilyen hőmérsékleteken rendkívül alacsony reakciósebességre és a cianurklorid vízben nem oldódó voltára való tekintette] ajánlatosnak mutatkozott a reakciót víz és valamely, a cianurklqridot jól oldó szerves oldószer elegyében lefolytatni. Az eddig e reakció céljaira ajánlott vizes öldószerelegyek közül a kétfázisú rendszerek, mint a víz--benzol vagy víz-Mórbenzol, amelyeknél a szerves oldószer a vízben gyakorlatilag oldhatatlan, nem jöhetnék tekintetbe, mert alkalmazásuk technikailag nem oldható meg. A reakciósebességek túlságo-157398